[发明专利]一种葛根芩连提取物

说明书

技术领域

本发明涉及中药领域，具体涉及中药复方提取物，特别是葛根芩连提取物。

背景技术

葛根芩连汤出自《伤寒论.太阳篇》，为医圣张仲景名方，由葛根24g、黄芩9g、黄连9g、甘草6g水煎而成，有解表清里，升清止利之功效，主要用于治疗“协热下利”症，对菌痢、急性肠炎及小儿病毒性腹泻等有良好疗效。2005版药典收载该方的制剂有葛根芩连片、微丸，但这些制剂直接以原药材粉末或药材的粗提取物、浸膏等制成，提取工艺简单，方中各有效成分含量低，质量难以控制，不能保证疗效稳定。

国知局2006年10月25日公开了一项“葛根芩连汤的制备方法”的发明专利申请(申请号为200610038718.5)，该申请公开了一种制备葛根芩连汤的方法，该方法具体是以水为溶剂，将葛根、黄芩、甘草合煎、黄连单煎，喷雾干燥后按比例混合，即可。用该方法制备葛根芩连汤，药材中的葛根素、黄芩苷和小檗碱的转移率达到65％以上，但是该方法对药材仍采用粗提方法，所得提取物中含有较多杂质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种有效成分含量高的葛根芩连提取物，以便于控制产品质量，保证疗效稳定。

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

一种葛根芩连药物提取物，该提取物中含有以下重量百分比的主要活性物质：

葛根总异黄酮13.5～21.0％，黄芩总黄酮20.5～32.5％，黄连总生物碱10.5～18.5％，甘草酸2.0～5.0％；所述的提取物由下列方法制得：

(1)按葛根∶黄芩∶黄连∶甘草＝8∶3∶3∶2的重量比取原料药混合，加6～12倍水煎煮0.5～1.5h，过滤，滤渣中再加入4～10倍水煎煮0.5～1.5h，过滤，合并两次滤液，浓缩至原体积的1/4～1/3，加浓盐酸调pH1～2，静置12～24h，分离沉淀物和上清液；取沉淀物水洗至pH5～6备用；上清液调pH5～6，浓缩至密度为1.10～1.20，加乙醇至含醇量为65～75％，过滤，滤液浓缩至药材重量的1/3～1/2，得浓缩液备用。

(2)取浓缩液通过大孔树脂柱，其中树脂用量为药材用量的1.3～3.0倍；先以4～6倍柱体积去离子水洗脱，再以3～5倍树脂体积的40％～70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收溶剂，浸膏与步骤(1)所得的沉淀物混合，烘干即得。

本发明所述的葛根芩连提取物，该提取物的制备方法由下列步骤组成：

(1)按葛根∶黄芩∶黄连∶甘草＝8∶3∶3∶2的重量比取原料药混合，加6～12倍水煎煮0.5～1.5h，滤过，滤渣中再加入4～10倍水煎煮0.5～1.5h，滤过，合并两次滤液，浓缩至原体积的1/4～1/3，加浓盐酸调pH1～2，静置12～24h，分离沉淀物和上清液；取沉淀物水洗至pH5～6备用；上清液调pH5～6，浓缩至密度为1.10～1.20，加乙醇至含醇量为65～75％，过滤，滤液浓缩至药材重量的1/3～1/2，得浓缩液备用。

(2)取浓缩液通过大孔树脂柱，其中树脂用量为药材用量的1.3～3.0倍；先以4～6倍柱体积去离子水洗脱，再以3～5倍树脂体积的40％～70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收溶剂，浸膏与步骤(1)所得的沉淀混合，烘干即可。

本发明所述的提取物中主要有效部位的含量测定方法如下所述：

1、黄连总生物碱

对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液。

供试品溶液的制备：精密称取提取物0.3g，置于100ml容量瓶中，加乙醇适量，70℃水浴10min，超声30min，放至室温，加乙醇稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液1ml，置于中性氧化铝柱(内径约7mm，长120mm，4g氧化铝)上，以25ml乙醇洗脱，收集洗脱液，乙醇定容至25ml。

测定法：用紫外分光光度法，以乙醇为空白，测定对照品溶液和供试品溶液在350nm处吸光度，根据吸光度计算黄连总生物碱的含量。

2、葛根总异黄酮

对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液。

供试品溶液的制备：精密称取提取物0.1g，置于100ml容量瓶中，加乙醇适量，70℃水浴10min，超声30min，放至室温，加乙醇稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液1ml，置于中性氧化铝柱(内径约7mm，长120mm，4g氧化铝)上，先以25ml乙醇洗脱，再用35ml水饱和正丁醇洗脱，收集正丁醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定容至25ml。