[发明专利]自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶及其制备方法无效
| 申请号: | 200710029833.0 | 申请日: | 2007-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN101117557A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
| 发明(设计)人: | 许家瑞;尹以高;张艺;陈晓燕;池振国 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | C09J183/04 | 分类号: | C09J183/04;C09J11/06;C09K3/10;C09J163/00 |
| 代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 周端仪 |
| 地址: | 510275广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 催化 交联 有机硅 复合 密封胶 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶及其制造方法,适用于节能灯具、车灯的粘接密封。
背景技术
目前国内外广泛使用的缩合型有机硅密封胶和胶粘剂,粘接强度不高,常加入环氧树脂或酚醛树脂改性。例如专利ZL03133623(一种环氧改性有机硅树脂胶粘剂)采用环氧改性有机硅树脂作基胶,低分子量聚酰胺作固化剂,但工艺较复杂,成本较高;文献(申请号200610068263.1环氧-有机硅混合树脂组合物及其制造方法、以及发光半导体装置)介绍有机氢聚硅氧烷、芳香族环氧树脂或氢化环氧树脂,采用铂系或铝系固化催化剂,制备环氧-有机硅混合树脂组合物;但还存在原料不容易获得、成本较高、工艺较繁琐的不足。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶,其工艺简单,成本低,可以常温固化,高温使用。
本发明的另一个目的是提供一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶,其特征在于含有组分:基胶α,ω-二羟基聚硅氧烷、改性剂低分子量环氧树脂、交联剂α-氨甲基三烷氧基硅烷和填料。
一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷100份,填料60-120份混合,升温至110-120℃,在真空度为-0.080至-0.095MPa下搅拌,真空脱水45-60分钟,冷却至室温备用;
(2)室温下将1.0-4.0份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的低分子量环氧树脂混合,加入步骤(1)的α,ω-二羟基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080~-0.095MPa下搅拌混合10-20分钟,出料。
本发明中的二羟基聚硅氧烷赋予密封胶弹性和耐热性,环氧树脂提高密封胶的粘接性能,α-氨甲基三烷氧基硅烷能固化二羟基聚硅氧烷和环氧树脂,起共交联剂作用,同时抑制复合密封胶混合物的微观相分离。本发明制造工艺简化,不需外加催化剂;常温或较低温度下反应,能耗较低;密封胶固化速度快,且硫化胶性能优于普通有机硅密封胶;无需价格较贵的气相白炭黑作补强填料。
具体实施方式
本发明是一种自催化交联型有机硅-环氧复合密封胶,含有组分包括:基胶α,ω-二羟基聚硅氧烷100质量份,交联剂α-氨甲基三烷氧基硅烷1.0-4.0质量份,改性剂低分子量环氧树脂5-10质量份,填料60-120质量份。
较好的α,ω-二羟基聚硅氧烷是α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-二羟基聚二乙基硅氧烷或α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷中的一种,其相对数均分子质量为1万至6万,优选值为1万至3万。低分子量环氧树脂为双酚A型环氧树脂、间苯二酚环氧树脂或二酚基丙烷侧链型环氧树脂。所述的α-氨甲基三烷氧基硅烷,通式为NH2R1NHCH2Si(OR)3,其中,R为C1至C4的烷烃基中的一种;R1为C2至C10的烷烃基、环烷烃基和芳烃基中的一种。填料为纳米碳酸钙、硅灰石、硅藻土或高岭土中的一种或两种以上混合。
制备时,首先将α,ω-二羟基聚硅氧烷100份,填料60-120份加入真空行星搅拌机,升温至110-120℃,在真空度为-0.080至-0.095MPa下搅拌,真空脱水45-60分钟,冷却至室温备用;然后在室温下将1.0-4.0份的α-氨甲基三烷氧基硅烷和5-10份的低分子量环氧树脂混合,加入步骤(1)的α,ω-二羟基聚硅氧烷混合物在真空度-0.080~-0.095Mpa下搅拌混合10-20分钟,脱除低分子物质后出料。上述搅拌可采用真空行星搅拌机或静态混合器。
以下通过具体的实施例来对本发明做进一步的说明,但本发明并不限于此特定例子。
实施例1
将100份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,60份纳米碳酸钙在真空度-0.095MPa,温度110℃下混合均匀,真空脱水45分钟,冷却到室温,所得混合胶备用。
将1.18份的乙二胺甲基三乙氧基硅烷和5份环氧树脂E44混合,和上述混合胶在常温、-0.095MPa真空度下搅拌混合15分钟,制得密封胶料倒入深4毫米的聚四氟乙烯模具中,室温下固化7天后按GB/T13477-1992建筑密封材料试验方法规定测定硫化胶的力学性能。
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