[发明专利]一种10－羟基癸酸的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种利用微波合成10-羟基癸酸的方法。

背景技术

10-羟基癸酸是一种重要的精细化工中间体，市场需求量较大，以它为原料可以制备多种高附加值的产品，广泛应用于医药、食品、保健品、香料、化妆品等领域。它是合成高效活性物质——10-羟基-2-癸烯酸、6-(10-羟基癸酸)-2，3，二甲氧基-5-甲基苯醌、大环麝香的重要中间体，且可以直接作为皮脂分泌抑制剂添加在化妆品中。

10-羟基癸酸可由蓖麻酸甘油酯高温碱裂制得，Mikhaibor，M.等采用二次酸化法分离裂解产物，产率仅为32％；Diamond，M.J.在反应中加入正辛醇产率提高到69％，但分离产物条件需深冷到-23℃结晶。李恺等用95％乙醇在高压下裂解产率为70％；黄小凤等采用仲辛醇和水分段酸化6小时产率能达到75％，第一种反应过程烦琐且产率低，后三者反应产率虽然较高，但存在或设备耐压要求高、或反应时间长、过程复杂等特点。

目前现有的10-羟基癸酸的工业生产技术条件为：温度200±5℃、压力3～4Mpa，前期反应时间12小时，因此，同样存在着反应温度高、压力大、时间长的缺点，使得生产安全性差，动力能耗大，生产效率低。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种10-羟基癸酸的合成方法，本发明采用微波合成10-羟基癸酸方式，可对目标物选择性加热，加热效率高、节省能量，具有显著缩短反应时间、减低能耗，且为常压下反应，提高安全性生产，获得良好的经济效益。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：一种10-羟基癸酸的合成方法，包括如下步骤：将蓖麻油和仲辛醇的混合，所述的蓖麻油与仲辛醇的质量比为1∶0.3～1，然后将上述蓖麻油和仲辛醇的混合物滴加入经微波辐射到110～150℃的仲辛醇和碱的混合物中，所述的仲辛醇与碱的质量比为1∶1～1.75，均匀搅拌，滴加完成后继续微波辐射，使合成体系温度为150～190℃，然后回流加热1～3h，反应结束后，按加入碱的2～3倍质量加入水，均匀搅拌后除去水层；油层用75～90℃的等体积水萃取，合并水层，在80℃以上，用酸酸化到PH6.0～6.5，尽可能除去上部残留油层后，冷却至30～40℃，继续酸化到刚果红试纸变蓝，静置4h以上，抽滤，干燥，得到产物固体10-羟基癸酸。

为了更好地实现本发明，特别优选的蓖麻油与仲辛醇的质量比为1∶0.5～1，仲辛醇与碱的质量比为1∶1～1.3。

所述的碱可以采用氢氧化钠或氢氧化钾等。

所述的微波频率为2450MHz；微波功率为200～500W；特别优选的微波功率为200～400W。

所述的蓖麻油和仲辛醇的混合物滴加入经微波辐射到110～150℃的仲辛醇和碱的混合物中的滴加速度为1～3mL/min。

所述的酸为盐酸或硫酸等。

所述产物10-羟基癸酸化学结构鉴定：MS经谱库检索该化合物具有C₁₀H₂₀O₃分子组成，IR证明特征官能团：3250cm^-1为OH吸收峰；2900cm^-1为CH₃的C-H伸缩振动吸收，1690cm^-1为C＝O的特征吸收峰；1470cm^-1为CH₃吸收峰；1300cm^-1为OC-OH的吸收峰；¹H、¹³C NMR证明其碳骨架的正确性：δ＝179ppm是羰基特征峰，δ＝62ppm是与羟基相连碳的峰，分子中除含有一个羰基外，其余碳都是CH₂，没有CH₁和CH₃。

本发明的原理是先将蓖麻油与仲辛醇混合，加入到经微波辐射的仲辛醇和碱的混合体系中，然后在高温下反应，产物经水洗、水萃取、酸化、过滤分离得到10-羟基癸酸。