[发明专利]一种以裂解C9为原料制备石油树脂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产技术领域，特别是一种以裂解C₉为原料制备石油树脂的方法。

背景技术

C₉石油树脂是以石油裂解过程中，副产的C₉馏份，经过聚合制成的热塑性树脂，具有酸价低，混溶性好，熔点低，耐水、耐乙醇和耐化学品等特点，溶于芳香烃，脂肪烃和氯化烃类，不溶于低级醇和酮类，主要用于油漆、印刷油墨、橡胶、造纸、热熔压敏粘合剂等。

目前，典型的石油树脂聚合生产工艺主要有三种：催化聚合工艺、热聚合工艺以及自由基引发聚合工艺。三种生产工艺各有优缺点。催化聚合工艺是目前工业应用最广泛的石油树脂生产方法，该方法反应速度快，条件温和，可以更具生产规模和需要采用间歇或连续的生产工艺，而且适合各种类型的石油树脂的生产。缺点是在催化剂失活，去除催化剂(洗涤)时，产生大量的废水，容易造成环境污染。热聚合工艺不需要催化剂，可以省去使催化剂失活和除催化剂的工序。缺点是反应要在较高的温度和压力下进行，有一定的适用范围。自由基聚合工艺是由过氧化物引发游离基的聚合方法，同样没有催化剂的去除，无废水的排放。缺点是反应温度高，时间长，转化率低，限制了其产品在某些领域的应用。

近年来，针对以上几种生产工艺的优缺点，在催化剂方面，开发了一些新的催化剂和催化技术。而在工艺方面，不少学者提出了多步聚合法(主要有两段聚合法、两次聚合法、分步聚合法)生产工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作条件易于控制且可连续生产的以裂解C₉为原料制备石油树脂的方法。

本发明提供的一种以裂解C₉为原料制备石油树脂的方法，它是将原料预热至160～180℃后，经四步连续压力热聚，再通过闪蒸分离而得，其中每步压力热聚的压力为0.1～2.0Mpa，相邻两步压力热聚的出口温度逐渐升高，相差15～25℃，且最后一步压力热聚的出口温度为250～270℃。

所述的四步连续压力热聚：

第一步压力热聚的出口温度为200℃；

第二步压力热聚的出口温度为220℃；

第三步压力热聚的出口温度为240℃；

第四步压力热聚的出口温度为260℃。

在本发明中，连续压力热聚分为四步，是基于这样的考虑：小于四步，会造成每步压力热聚的温差过大，不但会影响反应器的使用寿命，而且存在安全隐患，大于四步，会增加生产成本，影响生产和经济效益。

本发明与间歇式的热聚工艺相比，产量更大，单位产品的成本大大降低。与单步的热聚工艺相比，各个热聚反应器的温度和压力负担也大大减轻，生产的安全性大大提高。并且该工艺不需要任何引发剂、催化剂以及中止剂，从而避免了使用这些试剂可能造成的环境污染。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

裂解C₉原料组成(wt％)：1，3-环戊二烯0.3％～0.4％、甲基环戊二烯0.07％～0.08％、二甲苯0.06％～0.07％、苯乙烯4％～5％、邻二甲苯1.0％～1.1％、2-丙烯苯1.3％～1.4％、丙苯0.6％～0.7％、间对甲乙苯3.9％～4.1％、1，3，5-三甲苯0.5％～0.6％、α-甲基苯乙烯+甲乙苯2.3％～2.5％、甲基苯乙烯+三甲苯11％～12％、甲基苯乙烯0.65％～0.8％、C₁₀H₁₄多环烯19％～22％、双环戊二烯2.0％～2.4％、C₁₀H₁₄多环烯+C₁₀H₁₄芳烃+C₁₁H₁₄多环烯6.8％～7.1％、甲基茚9％～10％、萘6％～7％、C₁₂H₁₄多环烯1.1％～1.4％、甲基萘1.3％～1.5％、C₁₃H₁₄多环烯2.5％～3.0％、C₁₄H₁₆多环烯14％～15％。馏程：80～230℃。