[发明专利]一种超声强化提取吴茱萸生物碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及以吴茱萸为原料，超声提取的方法。具体地涉及到超声技术提取吴茱萸生物碱的方法。

背景技术

吴茱萸为2005年版药典一部收载，是一种在临床上应用已有数百年历史的传统中药材。吴茱萸含有多种化学成分，其中吴茱萸生物碱为其主要药效成分，吴茱萸生物碱中，又以吴茱萸碱和次碱为主要生物碱。吴茱萸生物碱的药用价值已有很多文献报道，如《中国中医药信息杂志》2005年第12卷第6期的论文“吴茱萸碱药理作用研究进展”阐述吴茱萸药材中的吴茱萸碱具有抗肿瘤、抗伤害感受、减肥、强心、降血压、对支气管平滑肌等的作用。《中国药理学通报》2003年第19卷第10期的论文“吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药理学研究进展”中阐明了吴茱萸次碱有降血压和松弛血管的作用，可引起血管平滑肌细胞中一些非电压依赖性的钙通道开放血管内皮细胞中L-型电压依赖性钙通道的开启，此外，吴茱萸次碱还有抗血小板、抗血栓、松弛兔和人肛门内括约肌、减轻体重等作用。

从吴茱萸药材提取吴茱萸生物碱的方法有水提法和醇提法。《中成药》2005年第27卷第11期的论文“均匀设计优选吴茱萸提取工艺的研究”用70％乙醇或者90％乙醇作为提取溶剂，优化的工艺条件是20倍量70％乙醇回流提取3次，每次1.2小时，采用分光光度法测得吴茱萸总生物碱提取收率为1.6369％(总生物碱提取收率＝总生物碱重量/吴茱萸重量)。该方法溶剂耗用量达60倍，生产成本高。

《中国医院药学杂志》2003年第23卷第8期“超临界流体萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱”公开了一种采用95％乙醇作夹带剂进行超临界CO₂提取的方法制备吴茱萸生物碱，用超临界CO₂提取存在设备一次性投资大、维护费用高的缺陷。

《中国药学杂志》2005年第40卷第2期的论文“吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究”，公开了一种超声提取吴茱萸生物碱的方法，是用45倍乙酸乙酯于30℃超声提取40min。但是该工艺仅仅是一种分析方法的提取工艺，考察的也只是不同溶剂的冷浸效果，仅公开了用没乙酸乙酯作溶剂的超声工艺，它采用高达45倍的醋酸乙酯进行提取，溶剂耗用量大，操作烦琐。

为了提高吴茱萸总生物碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取率，有必要改进吴茱萸生物碱的制备方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种从吴茱萸药材超声提取制备吴茱萸生物碱的方法，使能达到高效快速提取，提取效率高，能耗低，工艺过程简便适合工业化生产。

本发明所采用的技术方案是：将吴茱萸药材粉碎成粗粉，置于超声提取器中，用乙醇溶液作溶剂，吴茱萸药材与溶剂的重量体积比为1∶10～1∶30，浸泡时间30min～60min后在超声频率20～70kHz、温度20～70℃下，提取30min～120min后出料、滤过、取滤液经减压过滤或离心，清液浓缩回收溶剂得稠膏再干燥即得吴茱萸总生物碱。

在提取过程中，实施超声波强化提取，利用超声波的空化效应、机械效应及热效应等增强溶剂对药材的穿透力，有助于药材中有效成分的溶出，提高有效成分的提取率，相应缩短提取时间，降低提取温度，降低能耗，提高生产率。

在超声场中，因为提取过程短，且提取温度低，所以有必要对药材进行粉碎，增加药材受超声作用的表面积。药材要有一定的粒度，但也不能过细。药材的粒度细，虽然提取速度快，有效成分得率高，但杂质多，抽滤或离心工艺麻烦，且提取后的成分进行繁琐的除杂过程。本专利药材粒度选择经10～60目筛。

从吴茱萸中提取生物碱属于固液提取过程，因此，只有固相与液相充分接触，使溶剂充分渗入植物细胞内，才有利于传质过程的进行。为了保证溶剂充分渗入细胞内，有必要在提取前对药材进行浸泡处理。提取溶剂的乙醇溶液浓度优选为70％-95％。

吴茱萸生物碱的制备方法，其最佳的工艺条件为用95％乙醇溶液作溶剂，吴茱萸药材与溶剂的重量体积比为1∶15浸泡30min后在超声频率20kHz、温度60℃下，提取40min后出料。

本发明的有益效果：

1.本发明的制备工艺提取时间短、生产周期短，生产效率高；提取温度低，有效成分不易被破坏，提高了吴茱萸总生物碱的收率和吴茱萸碱及吴茱萸次碱的提取率；

2.溶剂用量少，既节约溶剂又节约能源和生产成本；

3.本发明所提供的超声制备吴茱萸生物碱的方法和工艺条件适合工业化批量生产