[发明专利]一种聚酰胺微粒子及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子聚合领域，具体涉及一种聚酰胺粒子及其制备方法。

背景技术

聚酰胺不仅具有优良的机械性能，而且具有其他令人满意的性能，如耐 热性，耐化学药品性以及绝缘性；因此，其广泛地用作电气，电子材料，汽 车用材料，金属和陶瓷的替代物，以及其他应用。

聚酰胺的合成方法一般采用沉淀聚合，分两步：第一步系将酰氯和二胺 溶解在甲醇、乙醇、异丙醇等极性溶剂中；第二步将这两种溶液于0℃下， 超声波的环境下进行反应，最终得到聚酰胺粒子。很多专利都报道了聚酰胺 微粒子的制备方法：如专利CN98107389通过将聚酰胺溶解在脂肪醇中降温 沉淀的方法制备窄粒径分布、低孔隙率的聚酰胺粒子，粒径分布于 32μm-100μm，分布较宽；专利JP2006257345分两步，通过沉淀聚合制备聚 酰胺微粒子：第一步系将酰氯和二胺溶解在有机溶剂中；第二步将这两种溶 液于0℃下，超声波的环境下进行反应，最终得到聚酰胺粒子，粒径分布 0.01μm-5μm，但是粒子之间分散不好。

分散聚合法在从烯类单体制备聚合物微粒子中经常用到。其聚合体系最 初是均相溶液，也就是说单体，引发剂以及稳定剂都溶解于溶剂，但聚合后 的聚合物必须不溶解于溶剂。稳定剂与溶剂，聚合物必须均有亲和作用。开 始聚合后，引发剂分解并在溶剂中与单体反应，聚合物链长超过临界长度后， 便从溶剂中沉析出来形成核。接着，多个核互相集聚成稳定的成长微球，并吸 附稳定剂于微球表面而使微球稳定。然后，成长微球从连续相吸收单体和引 发剂并在微球内聚合，即聚合地点从连续相移至微球内。关于利用分散聚合 法制备聚酰胺微粒子的方法尚未见报道，与传统的聚酰胺微粒子的制备方法 相比，本发明得到的聚酰胺微粒子球形更加完整，分散情况更好，粒径分布 偏差系数更小。

发明内容

本发明的目的是在现有的制备方法的基础上，结合分散聚合方法，提供 一种聚酰胺微粒子。

本发明的目的是提供一种上述聚酰胺微粒子的制备方法。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种聚酰胺微粒子，该微粒子为完整的球形，其粒径范围为0.1～1μm且 热分解温度范围为420～450℃；该微粒子由以下重量份的原料制成：

酰氯              0.01～10份，

二胺              0.01～10份，

分散剂            0.01～10份，

溶剂              20～100份；

一种制备上述聚酰胺微粒子的方法，按重量份计酰氯:二胺:分散剂:溶剂 ＝0.01～10：0.01～10:0.01～10:20～100的比例取原料，先将分散剂加入溶剂中，搅 拌溶解依次加入二胺和酰氯进行反应；反应结束后经过分离、洗涤，干燥即 得到聚酰胺微粒子。

反应温度为0～130℃，优选0～40℃，最优选0～20℃；反应时间为 1min～48h，优选10min～24h；搅拌速度为50～5000转/分钟，优选200～2000 转/分钟。

本发明的目的具体可以通过以下措施达到：

一种聚酰胺微粒子，其特征在于粒径范围为0.1～1μm且热分解温度大 于420℃。热分解温度用热重分析仪(TAQ600)测试，升温速率10℃/min，氮 气气氛。

一种制备聚酰胺微粒子的方法，其特征在于先将分散剂加入溶剂中，搅 拌溶解依次加入二胺和酰氯；反应结束后经过分离、洗涤，干燥即得到聚酰 胺微粒子。

本发明利用酰氯和二胺化合物为原料，经过分散聚合制备出粒径分散较 窄的球形聚酰胺微粒子.该种微粒子粒径范围为0.1～1μm，粒径分布的标准 偏差系数为0.01～0.2且热分解温度大于420℃。

在该微粒子的制备方法中各原料的加入量按重量份为：

酰氯             0.01～10份

二胺             0.01～10份

分散剂           0.01～10份

溶剂             20～100份