[发明专利]离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法

权利要求书

1.一种离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法，其步骤为：

(A)样品采集：第一类PM2.5大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜作为富集材料，使用带有PM2.5粒径切割头的大流量采样器采集；第二类PM10大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜作为富集材料，使用带有PM10粒径切割头的大流量采样器采集；第三类TSP大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜作为富集材料，使用大流量采样器采集；

(B)样品提取：将采集好的三类样品滤膜剪碎后，使用索氏脂肪提取器以正己烷/丙酮混合溶剂作萃取溶剂连续抽提16～24h，或使用超声波萃取使用正己烷/丙酮混合溶剂作萃取溶剂分三次进行萃取，每次20～60分钟，最后合并萃取液；

(C)样品浓缩和净化：将萃取液使用减压旋转蒸发器浓缩至0.5～1mL，净化吸附剂可使用全活化硅胶，用30～50mL的正己烷溶剂预淋洗，将萃取浓缩液上柱后使用10～70mL的正己烷/二氯甲烷溶剂洗脱，洗脱液浓缩至0.5～1mL，用氮气吹至近干后用异辛烷定容至200L，将待测样品在-20℃的环境中避光保存直至上机分析；

(D)待测样品使用色谱-离子阱质谱检测，色谱条件：选择中等极性或弱极性的HP、DB系列毛细色谱柱，为保证有效分离目标化合物要求色谱柱长度大于10m，进样口温度为250～270℃；质谱条件：电离方式选择EI源电离方式，电离电压为40～70eV，离子源温度在250～270℃，传输线温度260～280℃；二级质谱条件主要包括母离子、子离子、最大共振能MEE和共振电压EV，优化方法：在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，母离子在默认MEE参数为0.3和EV参数为1.5V条件下在离子阱中进一步的裂解为不同的碎片离子即子离子，同时可得到相应的二级质谱谱图，从该图谱中选择丰度最高的2个同位素特征离子，从而得到该目标化合物的母离子及相对应的子离子之后，在不同的MEE参数下以0.25V为间隔从0.5～6.0V设置EV参数，并比较各目标化合物在不同参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应的MEE和EV的参数值即可得到优化的参数，对33种目标化合物重复以上的步骤，即可得到各自的最佳二级质谱条件。

2.根据权利要求1所述的离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法，其特征在于第一类PM2.5大气颗粒物样品采样流量为1.12m³/min，采集空气体积为100～400m³；第二类PM10大气颗粒物样品采样流量为1.05m³/min，采集空气体积为100～400m³；第三类TSP大气颗粒物样品采样流量为1.05m³/min，采集空气体积为100～400m³。

3.根据权利要求1所述的离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法，其特征在于步骤(B)中以正己烷/丙酮1∶1的比例为萃取溶剂。

4.根据权利要求1所述的离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法，其特征在于步骤(C)中以正己烷/二氯甲烷1∶1的比例为洗脱剂。

5.根据权利要求1所述的离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法，其特征在于31种PCBs目标化合物从一氯联苯至十氯联苯母离子选择范围分别在188～190m/z、222～224m/z、186～258m/z、290～292m/z、326～328m/z、360～362m/z、394～396m/z、428～430m/z、462～464m/z、498～500m/z。子离子的选择范围在152～153m/z、152～187m/z、150～151m/z、220～222m/z、254～256m/z、288～290m/z、359～361m/z、358～360m/z、427～429m/z、426～428m/z，最大共振能MEE范围在0.225～0.45，共振电压EV范围0.5～6.5V。