[发明专利]一种固体高铁酸钾的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于无机盐的制备方法这一技术领域，特别涉及一种固体高铁酸钾的制备方法这一技术领域。

背景技术：

目前由于工业废水的大量排放，造成水体的严重污染，影响了饮用水源的质量，高铁酸盐以其六价铁的强氧化性和水中还原产物Fe(OH)₃的絮凝作用可以满足水处理中氧化杀菌和絮凝去污双重要求，且游离出的Fe³⁺、Fe²⁺对人体还有补铁、补血之功效。因此高铁酸盐的研制日益得到水处理研究者的关注。目前，固体高铁酸钾的制备包括三种方法：湿法氧化法，干法氧化法和电解氧化法。湿法氧化法以次氯酸盐和铁盐为原料，在碱性溶液中反应生成高铁酸盐，但是由于其制备过程影响因素众多，收率不高，以实际产量和理论产量之比计算只能达到80％。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种收率高的固体高铁酸钾的制备方法。

本发明解决技术问题的技术方案为：一种固体高铁酸钾的制备方法，包括次氯酸钾的制备工序、高铁酸钾的合成工序、纯化工序：

所述的高铁酸钾的合成工序为：在20-25℃下，向新制饱和次氯酸钾溶液中，加入溶液总重量4％-10％的九水合硝酸铁，搅拌，缓慢加入固体氢氧化钾至饱和，搅拌，冷却到0℃后，抽滤；取滤饼，用氢氧化钾溶液洗至无紫色，合并洗涤滤液，将滤液冷却到0℃后，在搅拌条件下缓慢加入氢氧化钾固体至饱和，待有大量紫黑色固体析出后，用温度为0-5℃漏斗抽滤，滤饼依次用环己烷和乙醚洗涤后放入在60-70℃的烘干即可。

所述的纯化工序为：将高铁酸钾的合成工序中所制备的高铁酸钾粗品依次用环己烷，高纯度乙醇，乙醚洗涤不少于2次，在60-70℃烘干即得固体高铁酸钾产品；

所述的次氯酸钾的制备工序为：将高锰酸钾和浓盐酸反应生成的氯气在0℃下通入饱和KOH溶液中，1-2小时后，向所得溶液中缓慢加入氢氧化钾固体搅拌溶解后，冷却到0℃，抽滤，所得滤液即为新制饱和次氯酸钾溶液。

所述高纯度乙醇是指将无水乙醇用氧化钙干燥后，蒸馏所得乙醇。

申请人认为：硝酸铁与次氯酸钾在高温、低温都反应，但是反应温度过低反应速率慢，反应所需时间长影响铁盐的转化率，而温度过高，次氯酸盐容易分解使氧化剂浓度降低，并且高温也导致高铁酸钾有所分解。因此要提高转化率，使反应速率适中温度应控制在一定的范围内。实验结果表明，温度对转化率的影响很明显，在适中的温度范围内20-25℃产品的产率最高。

本发明与现有方法相比，优化了制备工艺条件和过程，其收率以实际产量和理论产量之比计为85％以上，最高可达97％。

具体实施方式：

实施例1：

将20g高锰酸钾和50ml浓盐酸反应生成氯气在0℃下通入饱和KOH溶液中，2h后，向所得溶液中缓慢加入一定量的氢氧化钾固体搅拌溶解后，冷却到0℃，过滤出氯化钾，制得饱和次氯酸钾溶液。25℃搅拌条件下，向上述溶液中缓慢加入溶液总重量5％的九水合硝酸铁，60min内加完，继续搅拌反应20min，然后缓慢加入固体氢氧化钾至饱和，冷却到0℃后用砂芯漏斗抽滤。用1mol/L的氢氧化钾分多次洗涤滤饼，直到无紫色为止，弃去滤饼，将滤液冷却到0℃后，向滤液中缓慢加入一定量的氢氧化钾至饱和，不停搅拌，有大量紫黑色固体析出后迅速用冷的砂芯漏斗抽滤，再依次用环己烷和乙醚洗涤数次。将滤饼放入60℃烘箱中烘干，即得高铁酸钾粗产品。将粗产品依次用环己烷洗涤两次，高纯度乙醇洗涤五次，乙醚洗涤三次，在60℃下烘干得制得纯化高铁酸钾产品。此条件下制得的高铁酸钾产率为97％。

实施例2：

将20g高锰酸钾和50ml浓盐酸反应生成氯气在0℃下通入饱和KOH溶液中，2h后，向所得溶液中缓慢加入一定量的氢氧化钾固体搅拌溶解后，冷却到0℃，过滤出氯化钾，制得饱和次氯酸钾溶液。20℃搅拌条件下，向上述溶液中缓慢加入溶液总重量10％的九水合硝酸铁，70min内加完，继续搅拌反应20min，然后缓慢加入固体氢氧化钾至饱和，冷却到0℃后用砂芯漏斗抽滤。用1mol/L的氢氧化钾分多次洗涤滤饼，直到无紫色为止，弃去滤饼，将滤液冷却到0℃后，向滤液中缓慢加入一定量的氢氧化钾至饱和，不停搅拌，有大量紫黑色固体析出后迅速用冷的砂芯漏斗抽滤，再依次用环己烷和乙醚洗涤数次。将滤饼放入70℃烘箱中烘干，即得高铁酸钾粗产品。将粗产品依次用环己烷洗涤两次，高纯度乙醇洗涤五次，乙醚洗涤三次，在70℃下烘干得制得纯化高铁酸钾产品。此条件下制得的高铁酸钾产率为85％。