[发明专利]手性(1-苯乙氨基)甲基膦酸及其制备方法无效
申请号: | 200710022934.5 | 申请日: | 2007-05-25 |
公开(公告)号: | CN101054391A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 刘训高;郑丽敏 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 氨基 甲基 及其 制备 方法 | ||
1.手性的(1-苯乙氨基)甲基膦酸,其特征是它具有如下结构:
2.一种权利要求1所述的手性(1-苯乙氨基)甲基膦酸的合成方法,其特征是它由下列步骤组成:
步骤1.将(R)-或(S)-1-苯乙胺和等物质的量的亚磷酸二乙酯,在75℃的油浴中加热,反应一小时,
步骤2.在步骤1反应后的溶液中分批加入等物质的量的多聚甲醛,混合物在85℃反应2小时,
步骤3.在步骤2所得的溶液中以每摩尔反应物加入浓盐酸100mL的比例加入盐酸,混合物在110-120℃反应8小时,
步骤4.将步骤3所得的溶液蒸干,加入25mL 0-5℃乙醇,搅拌,得到白色晶体状的(R)-或(S)-(1-苯乙氨基)甲基膦酸。
3.根据权利要求2所述的手性(1-苯乙氨基)甲基膦酸合成方法,其特征是:所述的步骤2中,在反应2小时后减压蒸馏除去杂质,然后进行步骤3和步骤4操作。
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