[发明专利]钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷无效
| 申请号: | 200710022482.0 | 申请日: | 2007-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN101077878A | 公开(公告)日: | 2007-11-28 |
| 发明(设计)人: | 张银华;王一璐 | 申请(专利权)人: | 盐城市华业医药化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224041江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 缩合 合成 烷基 环己基 二烷氧基 硅烷 | ||
1、钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷,其特征在于:是以卤代环己烷(X=Cl、Br)与RaXbSi(OR’)c(式中:R=CH3-;R’=CH3-或C2H5-;X(卤素)=Cl、Br;a=0或1;b=1、2或3,c=1、2或3;a+b+c=4)为原料,在反应釜中先加入溶剂及金属钠,加热搅拌下将金属钠熔化并打碎成钠砂,然后将卤代环己烷和RaXbSi(OR’)c(式中,R=CH3;R’=CH3-或C2H5-;X(卤素)=Cl或Br;a=0或1;b=1、2或3;c=1、2或3;a+b+c=4)按比例滴入体系中进行反应,滴料完毕后,经过一段时间保温,再通过过滤或减压蒸馏分出粗产物,然后在减压下分馏,得到产物,本反应式如下:
2、根据权利要求1所述的钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷,其特征在于:适合的原料配比为(摩尔比):卤代环己烷∶RaxbSi(oR’)c∶Na=1.0∶1.0~1.3∶2.0~2.2,以1.0∶1.0~1.1∶2.0最好。
3、根据权利要求1所述的钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷,其特征在于:溶剂主要为沸点高于钠熔点的惰性有机溶剂,包括芳烃类:主要为甲苯、二甲苯、乙苯;烷烃类:包括直链或支链烷烃或环烷烃,主要为庚烷、辛烷、异辛烷;烷基烷氧基硅烷RdSi(OR’)c(式中:R,R’为CH3-或C2H5-;d=0或1;c=1、2或3;d+c=4),如甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷等;以及上述溶剂中两种及两种以上组成的混合溶剂,溶剂用量一般为金属钠质量的1~10倍,并以2~6倍(质量,份)为最好。
4、根据权利要求1所述的钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷,其特征在于:反应温度可控制在80~150℃。
5、根据权利要求1所述的钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷,其特征在于:反应物的滴入速度,不宜太快也不宜太慢,一般在10min到6h内滴毕,以0.5~3小时为好。
6、根据权利要求1所述的钠缩合法合成烷基环己基二烷氧基硅烷,其特征在于:物料滴毕可保温0.5~3h。
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