[发明专利]超级电容器用炭气凝胶电极材料的常压快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超级电容器电极材料的制备方法，更具体地说是炭气凝胶超级电容电极材料 的制备方法。

发明背景

超级电容器是一种新型的功率型电子元器件。它克服了普通电容器比能量低的缺点，同 时也克服了电池比功率低、不能大电流放电的缺点，安全可靠、适用范围宽，并且绿色环保、 不产生污染，是一种很有发展前景的电子元器件。近年来，超级电容器发展迅速，在信息技 术、电动汽车、航空航天和国防科技等多个领域具有极其重要和广阔的应用前景。

电极材料为超级电容器的关键。电极材料的比电容大小决定了超级电容器的性能。炭气 凝胶是一种优良的电极材料，具有发达的中孔结构，高的比表面积，以及良好的导电能力。

目前制备炭气凝胶主要采用有机溶剂置换和超临界干燥的方法，申请号为01126015.7、 01126016.5、200610116392.3的三个专利文献中所记载的技术方案都是使用有机溶剂置换湿 凝胶中的水，并且使用超临界干燥。但是，超临界干燥所需的条件苛刻，对设备要求高，大 大增加制备的困难。同时在超临界处理之前，还要进行长时间的溶剂置换过程，使得制备过 程复杂，周期长。

申请号为03139852.9、200410027355.6的两个专利文献对炭气凝胶的制备方法做了改 进，前者使用了六次甲基四胺为添加剂，后者使用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠 或四丁基溴化铵为添加剂，免去了溶剂交换，实现了常压干燥。但是，形成凝胶的时间长， 干燥时间也长。

超级电容器电极材料对炭气凝胶具有特殊要求，上述文献中并没有针对超级电容器的研 究，更没有给出作为超级电容器重要参数的比电容的数值。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种超级电容器用炭气凝胶电极 材料的常压快速制备方法，以炭气凝胶高的比电容为导向，从前期的聚合反应过程入手，对 制备路线进行改进，通过选用新的添加剂，获得合适的前聚体，降低炭气凝胶制备的后处理 所需要求和特殊条件，制备中免除溶剂置换步骤和超临界干燥，缩短凝胶时间，从根本上简 化制备过程和制备方法，实现炭气凝胶的快速高效制备，获得高性能的电极材料。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

本发明超级电容器用炭气凝胶电极材料的常压快速制备方法的特征是以间苯二酚和甲 醛为反应物，以脂肪族多元酸或脂肪族多元酸的羟基或氨基取代衍生物或上述物质的混合物 为添加剂，经凝胶过程制得RF水凝胶，再在氨气或氮气作用下常压干燥和炭化，获得超电 容器电极材料炭气凝胶，其中：

间苯二酚(R)与甲醛(F)的摩尔比R/F为0.3～1.2、

间苯二酚(R)与添加剂(C)的摩尔比R/C为0.2～1300、

间苯二酚与加入的去离子水的质量比为0.05～0.4。

本发明制备方法的特点也在于按如下步骤操作：

a、间苯二酚溶于去离子水，然后加入添加剂，再加入甲醛溶液，混合均匀，置于密封 反应器中经凝胶过程制得RF水凝胶，所述凝胶过程中温度为40℃至100℃、时间为0.5小 时～150小时；

b、在氨气或氮气作用下，采用常压干燥和炭化，获得超电容器电极材料炭气凝胶；所 述常压下的干燥与炭化温度为600℃～1200℃，时间为0.5小时～3小时。

本发明制备方法的特点还在于所使用的添加剂为：

烷基脂肪族多元酸，其碳原子数为2～10；

或含羟基脂肪族多元酸，其碳原子数为2～10；

或含氨基脂肪族多元酸，其碳原子数为2～10。

本发明方法中所使用的间苯二酚为工业级纯度，甲醛溶液浓度为37～40wt％，

与已有技术相比，本发明方法的有益效果体现在：

1、本发明方法通过对前期反应中添加剂适当的选择，获得网络互连结构的前聚体，并 在后续炭化过程产生了超级电容器所需的合适孔径分布的多孔结构，保证了高比电容炭气凝 胶的形成。

2、本发明通过适当的添加剂的使用，缩短了凝胶时间，缩短了制备周期，实现了炭气 凝胶的快速简单制备。

3、本发明通过适当的添加剂的使用，省去了超临界干燥和溶剂交换处理步骤，从根本 上简化处理过程，降低了成本。

4、本发明方法将干燥与炭化两步合二为一，简化了操作步骤。