[发明专利]一种L-胱胺酸的生产方法无效
申请号: | 200710021900.4 | 申请日: | 2007-05-09 |
公开(公告)号: | CN101302178A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 黄广杰 | 申请(专利权)人: | 黄广杰 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/22;C07C229/34;C07C229/24 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胱胺 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氨基酸的生产方法,特别是一种L-胱胺酸的生产方法。
背景技术
L-胱胺酸是一种昂贵的化学药品,它除了用于生产治疗膀胱炎、神经痛、秃顶脱发、中毒性病症的特效药外,还在食品工业、生化及营养学研究等领域内有广泛的用途,国内外需求量很大。
发明内容
一、工艺流程
猪毛、盐酸一水解一过滤一中和一过滤+酸溶一脱色一过滤一中和一过滤一粗晶胱胺酸粗品胱胺酸一酸溶一脱色+过滤一中和一过滤一干燥一精品胱胺酸。
二、生产技术
1、猪毛预处理
(1)将废杂毛于水中浸泡数日,经淘洗除去混杂在猪毛中的泥土及其它杂质,再于60-80度的热水中洗去毛脂及附皮,捞出晒干或于80度烘干。
(2)将猪毛堆放在一起让其发酵,使毛与附皮脱离,经打毛机或敲打除去杂物和附皮。
2、水解:根据水解容器的容器计算出猪毛与工业
盐酸的重量(按1∶1.7-2),称出所需猪毛和工业盐酸的重量,投入反应容器内,进行水解反应。
3、中和:将上述滤出的滤液趁热边搅拌边缓慢加入30%氢氧化钠调节PH值为4,再改用饱和的醋酸钠继续中和至PH值为4.5-4.9,搅拌30分钟,静置10-12小时使胱氨酸结晶析出,滤出黄褐色的滤饼即粗品。收集滤液可回收谷氨酸和其它氨基酸。
4、脱色提纯:将上述滤饼用化学盐酸重新溶解, 加入糖用活性炭粉脱色,其重量比为:滤饼;盐酸∶活性炭∶水∶1∶0.13∶0.05∶10(即100公斤滤饼加盐酸13公斤、活性炭5公斤、水1000公斤),控温90-98度搅拌,保温2-3小时,过滤分离出活性炭。滤液以10%化学纯氨水中和至PH值为4.8,静置后即有含量80%左右的灰白色粗品L-胱胺酸结晶析出。过滤出滤饼,滤液可回收酪氨酸,
5、L-胱胺酸精制:提纯后的粗晶用化学纯盐酸溶解,并加入医用骨炭粉,进行进一步的精制,其方法是;提纯粗品10公斤、1.5mol盐酸50公斤、骨炭粉0.5公斤,控温50-60度保温搅拌脱色60分钟,过滤。此时滤液应无色透明,如仍带色,再用骨炭粉进行脱色处理。滤液边搅拌边缓慢加入10%化学纯氨水,调节PH值为4.8为止,静置5-6天即析出胱胺酸精品。过滤、沉淀用去离子水洗至无氯离子,即得含量99%以上的白色结晶L-胱胺酸精品。置于搪瓷盘中送进恒温干燥箱中控温60±2度烘干。
具体实施方式
实施例1
①选用1500L的搪瓷反应器,即称取300公斤猪毛投入反应器中,然后加入30%的工业盐酸500公斤,开汽升温,其蒸汽压为3-6公斤/平方厘米,反应器温度为102-110度,压力为0.15公斤/平方厘米,回流水解10-12小时。将上述滤出的滤液趁热边搅拌边缓慢加入30%氢氧化钠调节PH值为4,再改用饱和的醋酸钠继续中和至PH值为4.5-4.9,搅拌30分钟,静置10-12小时使胱氨酸结晶析出,滤出黄褐色的滤饼即粗品。收集滤液可回收谷氨酸和其它氨基酸。将上述滤饼用化学盐酸重新溶解,加入糖用活性炭粉脱色,其重量比为:滤饼;盐酸∶活性炭∶水∶1∶0.13∶0.05∶10(即100公斤滤饼加盐酸13公斤、活性炭5公斤、水1000公斤),控温90-98度搅拌,保温2-3小时,过滤分离出活性炭。滤液以10%化学纯氨水中和至PH值为4.8,静置后即有含量80%左右的灰白色粗品L-胱胺酸结晶析出。过滤出滤饼,滤液可回收酪氨酸,提纯后的粗晶用化学纯盐酸溶解,并加入医用骨炭粉,进行进一步的精制,其方法是;提纯粗品10公斤、1.5mol盐酸50公斤、骨炭粉0.5公斤,控温50-60度保温搅拌脱色60分钟,过滤。此时滤液应无色透明,如仍带色,再用骨炭粉进行脱色处理。滤液边搅拌边缓慢加入10%化学纯氨水,调节PH值为4.8为止,静置5-6天即析出胱胺酸精品。过滤、沉淀用去离子水洗至无氯离子,即得含量99%以上的白色结晶L-胱胺酸精品。置于搪瓷盘中送进恒温干燥箱中控温6 0±2度烘干。
实施例2
②如用容积为500L的耐酸瓷缸,则称取猪毛100公斤,投入缸内,加入30%工业盐酸170-200公斤,于油浴槽内边搅拌边升温至102-110度,回流水解10-12/J、时。水解完毕停止回流,立即趁热过滤,先用单层玻璃布滤除大部分黑腐质,再用双层玻璃布过滤一次,滤出的黑腐质滤饼用热的稀盐酸洗2-3次,洗液与母液合并。将上述滤出的滤液趁热边搅拌边缓慢加入30%氢氧化钠调节PH值为4,再改用饱和的醋酸钠继续中和至PH值为4.5-4.9,搅拌30分钟, 静置10-12小时使胱氨酸结晶析出,滤出黄褐色的滤饼即粗品。收集滤液可回收谷氨酸和其它氨基酸。将上述滤饼用化学盐酸重新溶解,加入糖用活性炭粉脱色,其重量比为:滤饼;盐酸∶活性炭∶水∶1∶0.13∶0.05∶10(即100公斤滤饼加盐酸13公斤、活性炭5公斤、水1000公斤),控温90-98度搅拌,保温2-3小时,过滤分离出活性炭。滤液以10%化学纯氨水中和至PH值为4.8,静置后即有含量80%左右的灰白色粗品L-胱胺酸结晶析出。过滤出滤饼,滤液可回收酪氨酸,提纯后的粗晶用化学纯盐酸溶解,并加入医用骨炭粉,进行进一步的精制,其方法是;提纯粗品10公斤、1.5mol盐酸50公斤、骨炭粉0.5公斤,控温50-60度保温搅拌脱色60分钟,过滤。此时滤液应无色透明,如仍带色,再用骨炭粉进行脱色处理。滤液边搅拌边缓慢加入10%化学纯氨水,调节PH值为4.8为止,静置5-6天即析出胱胺酸精品。过滤、沉淀用去离子水洗至无氯离子,即得含量99%以上的白色结晶L-胱胺酸精品。置于搪瓷盘中送进恒温干燥箱中控温60±2度烘干。
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