[发明专利]乙撑二氧噻吩脱羧制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成工艺，具体涉及一种乙撑二氧噻吩脱羧制备工艺。

脱羧制备工艺

背景技术

乙撑二氧噻吩(3，4-ethylene dioxythiophene，EDOT)的使用范围很广，目前的合成步骤分为六步：酯化-关环-酸化-环化-酯解-脱羧，由于反应步骤太多，反应的合成总体产率约为2％左右因此导致了该化合物的成本很高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，合成率高的乙撑二氧噻吩脱羧制备工艺。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：首先，取一定质量EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩，在氮气保护下，加入EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩质量50％的喹啉作为溶剂；其次，加入EDOT脱羧前屈体量的2-5％的催化剂，控制反应温度在150-240度，反应4小时后分离，提纯得到EDOT。

本发明的催化剂为铜粉、氧化铬与氧化铜的混合物、氧化铜。

本发明以2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩为原料直接脱羧制备EDOT，与原来步骤相比，反应步骤减少了一步，条件温和，产率提高50％以上，成本降低。工艺方法简单。

具体实施方式

下面结合制膜的配方对本发明作进一步详细说明。

实施例1：首先，取一定质量EDOT脱羧的前屈体-2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩，在氮气保护下，加入EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩质量50％的喹啉作为溶剂；其次，加入EDOT脱羧前屈体量的5％的铜粉、氧化铬与氧化铜的混合物、氧化铜，控制反应温度在180度，反应时间四个小时后分离，提纯得到EDOT。

实施例2：首先，取一定质量EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩，在氮气保护下，加入EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩质量50％的喹啉作为溶剂；其次，加入EDOT脱羧前屈体量的3％的铜粉、氧化铬与氧化铜的混合物、氧化铜，控制反应温度在150度，反应时间四个小时后分离，提纯得到EDOT。

实施例3：首先，取一定质量EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩，在氮气保护下，加入EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩质量50％的喹啉作为溶剂；其次，加入EDOT脱羧前屈体量的4％的铜粉、氧化铬与氧化铜的混合物、氧化铜，控制反应温度在200度，反应时间四个小时后分离，提纯得到EDOT。

实施例4：首先，取一定质量EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩，在氮气保护下，加入EDOT脱羧的前屈体--2，5-二甲酸二乙酯乙撑二氧噻吩质量50％的喹啉作为溶剂；其次，加入EDOT脱羧前屈体量的2％的铜粉、氧化铬与氧化铜的混合物、氧化铜，控制反应温度在240度，反应时间四个小时后分离，提纯得到EDOT。