[发明专利]从核桃青皮中提取核桃酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从核桃青皮中提取核桃酮的方法。

背景技术

胡桃科核桃属(Juglans L.)植物，全世界约18种，主要分布于北温带。我国有5种，其枝、叶、外果皮、根皮、坚果内核及果仁可入药。核桃对泌尿系统结石、慢性气管炎、皮炎、湿疹及痢疾等疾病疗效很高。唐代名医孟诜阐述核桃具有“通经脉、润血脉、常服骨肉细腻光润”之功效；明代大医学家李时珍对核桃仁的医药价值的概括为“补气养血，润燥化痰，益命门，利三焦，温肺润肠”。核桃及核桃楸的未成熟果实或外果皮(青龙衣)具有清热、解毒、止痢、明目的功效；核桃楸的根皮在韩国作为民间药物治疗癌症；在印度和非洲，核桃各个部位的提取物作为民间药物使用了很多年。核桃属植物的化学成分主要有萘醌、黄酮、多酚、二芳基庚烷、萜类及以上各类的苷类化合物。该属植物普遍具有抗菌、抗肿瘤、镇痛和清除自由基等药理活性。

国内外研究表明截至目前从核桃属植物中分离得到50多种化合物，其中萘醌及其苷类、二芳基庚烷及其苷类化合物具有较强的抗癌及抗氧化活性。目前，国内外已经从青霉菌Penicillium diversum var.aureum的代谢产物(Chem.Pharm.Bull.，34：4，1986，1497-1500)，核桃Juglans regia L的枝皮(Phytochemistry，27：12，1988，3929-3932)，稻瘟霉(Pyricularia oryzae)(Khim.Prir.Soedin.，4，1991，471-475)，黑麦草褐色条斑菌Scolecotrichum graminis Fuckel(Biosci.Biotechnol.Biochem.，58：11，1994，1956-1959)，Diplogelasinospora grovesiiCailleux(Chem.Pharm.Bull.，46：3，1998，423-429)，Microsphaeropsis species(J.Nat.Prod.，62：1，1999，114-118)，灰色腐殖霉Humicola grisea(Tetrahedron，58：45，2002，9163-9168)，核桃楸Juglans mandshurica Maximowicz的根，果实和树皮(Chem.Pharm.Bull.，51：3，2003，262-264；Chem.Pharm.Bull.，53：8，2005，934-937)，黄杞Engelhardia roxburghiana Wall的根(Planta Med.，71：2，2005，171-175)等多种微生物的代谢产物或植物体中提取分离得到核桃酮(Regiolone)，但在核桃产业的核桃青皮中提取分离核桃酮目前没有文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从核桃青皮中提取核桃酮(Regiolone)的方法。

本发明以核桃青皮为原料，通过原料采集加工，溶剂提取，普通硅胶柱层析分离，结晶和重接晶等步骤得到核桃酮。

一种从核桃青皮中提取核桃酮的方法，其特征在于该方法包括原料采集加工、浸膏提取、分离纯化三个步骤：

A、原料采集加工：采集核桃青皮，干燥，粉碎；

B、浸膏提取步骤：采用乙醇对原料冷浸或回流热提得总浸膏；

C、分离纯化：

总浸膏用水混悬，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇进行液液分配萃取得到F_A、F_B、F_C三个组分；F_B组分用石油醚/乙酸乙酯或丙酮以不同体积比例混和组成的溶剂，按极性从小到大，梯度洗脱，进行普通硅胶柱色谱分离，收集极性范围石油醚/乙酸乙酯或丙酮在6:1到2:1的组分F_B3.F_B3以石油醚/乙酸乙酯或丙酮按体积比4:1组成的混和溶剂重新进行柱色谱分离，收集在紫外灯254nm下显黄色荧光部分得核桃酮粗品，以石油醚和乙酸乙酯按体积比2:1组成的混和溶剂重结晶得到核桃酮。

对于分离纯化步骤，我们也可以采取如下措施来实现：

总浸膏直接用硅胶拌样，用石油醚/乙酸乙酯或丙酮以不同体积比例混和组成的溶剂，按极性从小到大，梯度洗脱，进行普通硅胶柱色谱分离，收集极性范围石油醚/乙酸乙酯或丙酮在6:1到2:1的组分F_B3；F_B3以石油醚/乙酸乙酯或丙酮按体积比4:1组成的混和溶剂重新进行柱色谱分离，收集在紫外灯254nm下显黄色荧光部分得核桃酮粗品，以石油醚和乙酸乙酯按体积比2:1组成的混和溶剂重结晶得到核桃酮。