[发明专利]阳离子表面施胶剂乳液的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其实现步骤主要包括：

(I)将高分子胶体稳定剂与水按1∶1-9的质量比混合均匀，得到高分子胶体稳定剂溶液A，所述的高分子胶体稳定剂为聚乙烯醇或羟甲基纤维素；

(II)制备改性高分子胶体稳定剂B；

(i)在60-95℃，向高分子胶体稳定剂溶液A中加入阳离子醚化剂；高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶1-100，所述的阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；

(ii)用碱调pH值至7-14后，反应0.5-5小时；

(iii)用酸调pH值至1-6，制得改性高分子胶体稳定剂B；

(III)将乙烯基单体与自交联单体按1∶0.01-1的质量比混合均匀，制得溶液C，所述乙烯基单体是由通式①表示的丙烯酸酯类单体或由通式②表示的苯乙烯类单体：

①式中的R₁代表氢原子或甲基，M₁代表烷基；

②式中的R₂代表氢原子或甲基；

(IV)将水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液D；

(V)将改性高分子胶体稳定剂B与水可根据实际需要按100∶80-5000的质量比混合均匀，得到溶液E；

(VI)在50℃-90℃，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中，滴加时间为0.5-4小时；继续保温、反应1-4小时，得阳离子表面施胶剂乳液；其中，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.01-1，所述的阳离子单体是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或其中二至多种以任意比例的混合。

2.根据权利要求1所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C以及引发剂水溶液D滴加到溶液E中的步骤如下：

(i)在50℃-90℃，将阳离子单体、部分溶液C以及部分引发剂水溶液D滴加到溶液E中；滴加时间为1-60分钟；继续反应0.5-3小时，得种子乳液F；其中，溶液C质量占总量的50-100％，引发剂水溶液D质量占总量的0.02-50％；

(ii)在50-90℃，向种子乳液F滴加剩余的溶液C及剩余的引发剂水溶液D，滴加时间0.5-3小时；

(iii)保温2-3小时，得到阳离子表面施胶剂乳液。

3.根据权利要求1或2所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述的自交联单体是由通式③表示的自交联单体：

式③中的R₃代表氢原子或甲基，R₄代表烷基。

4.根据权利要求3所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述高分子胶体稳定剂与水混合的质量比为1∶5-9；所述聚乙烯醇的醇解度为10％-99％；所述高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶1-50；所述用碱调pH值是将pH值调至9-14，反应2-3小时；所述用酸调pH值是将pH值调至4-6；所述乙烯基单体与自交联单体混合的质量比为1∶0.05-0.5；所述水与水溶性引发剂混合的质量比为1∶0.2-0.6。

5.根据权利要求4所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：所述高分子胶体稳定剂与水混合的质量比为1∶8-9；所述高分子胶体稳定剂溶液A与阳离子醚化剂的质量比为100∶10-30；所述用碱调pH值是将pH值调至10-12，反应2-3小时；所述用酸调pH值是将pH值调至4.5-6；所述将乙烯基单体与自交联单体混合的质量比为1∶0.1-0.3；所述步骤(VI)中，将阳离子单体、溶液C及引发剂水溶液D滴加到溶液E中是在70-90℃，滴加时间为2-3小时，继续反应时间为2-3小时，溶液C中所含乙烯基单体与阳离子单体的质量比为1∶0.1-0.4。

6.根据权利要求5所述的阳离子表面施胶剂乳液的制备方法，其特征在于：

所述的聚乙烯醇是0588，1099、1750、1788、1799、1899、2099、2488或2497；

所述的碱是取氨、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；

所述的酸是盐酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；

所述的乙烯基单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯或甲基苯乙烯中的一种或其中二至多种以任意比例的混合；

所述的自交联单体是丙烯酸酯类单体和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种以任意比例的混合；

所述的水溶性引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸钠或过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾-亚硫酸钠或过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠。