[发明专利]一种含氟阳离子絮凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种絮凝剂的制备方法，具体涉及一种含氟阳离子絮凝剂的制备方法。

背景技术

随着我国经济的快速发展，造纸、染料和印染行业的废水的治理问题，日益成为废水处理中一个急需解决的难题。在造纸、染料和印染行业的废水处理中，化学絮凝方法是当前国内外重点研究的方向之一，其处理效果主要取决于絮凝剂的性能。

目前无机盐类絮凝剂主要分为铝盐和铁盐，前者残留在水中的铝离子会导致二次污染，铁离子本身有颜色，并对设备有腐蚀作用；微生物絮凝剂还处于菌种筛选的实验室研究阶段，所用成本较高，一些工艺条件不太成熟，离工业化生产还有一定的距离；普通的高分子絮凝剂尽管投加量少，絮凝效果好，但形成的絮体大，絮体松散、沉降速度慢，固液不易分离，滤饼含水率较高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种具有较高的相对分子质量，表面张力低，絮凝效果好，沉降迅速，易于固液分理，对生产工艺要求不高，成本较低的含氟阳离子絮凝剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先在25-35℃的恒温下向环氧氯丙烷中搅拌滴加质量分数为30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交联剂，继续搅拌，并以1℃/min的升温速度升温至70℃，恒温反应4h，再加入全氟烷基磺酰卤化物，再反应2h得到含氟阳离子絮凝剂，其中环氧氯丙烷：二甲胺：全氟烷基磺酰卤化物：交联剂的质量比为150～300：70～350：20～50：10～20。

本发明的交联剂为1，2-乙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺或1，6-己二胺；全氟烷基磺酰卤化物为全氟丁基磺酰氯、全氟己基磺酰氯、全氟辛基磺酰氯、全氟丁基磺酰氟、全氟己基磺酰氟或全氟辛基磺酰氟。

本发明通过环氧氯丙烷与二甲胺共聚，得到季铵盐型阳离子共聚物，再通过加入交联剂以提高共聚物的相对分子质量，最后加入全氟辛基磺酰氟反应得到成品含氟阳离子絮凝剂。从而改善已有絮凝剂的形成的絮体大，絮体松散、沉降速度慢，固液不易分离，滤饼含水率较高等缺点。

具体实施方式

实施例1，首先在25-35℃的恒温下向环氧氯丙烷中搅拌滴加质量分数为30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交联剂1，2-乙二胺，继续搅拌，并以1℃/min的升温速度升温至70℃，恒温反应4h，再加入全氟烷基磺酰卤化物全氟丁基磺酰氯，再反应2h得到含氟阳离子絮凝剂，其中环氧氯丙烷：二甲胺：全氟烷基磺酰卤化物：交联剂的质量比为150：280：20：10。

实施例2，首先在25-35℃的恒温下向环氧氯丙烷中搅拌滴加质量分数为30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交联剂1，3-丙二胺，继续搅拌，并以1℃/min的升温速度升温至70℃，恒温反应4h，再加入全氟烷基磺酰卤化物全氟己基磺酰氯，再反应2h得到含氟阳离子絮凝剂，其中环氧氯丙烷：二甲胺：全氟烷基磺酰卤化物：交联剂的质量比为200：160：40：13。

实施例3，首先在25-35℃的恒温下向环氧氯丙烷中搅拌滴加质量分数为30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交联剂1，4-丁二胺，继续搅拌，并以1℃/min的升温速度升温至70℃，恒温反应4h，再加入全氟烷基磺酰卤化物全氟辛基磺酰氯，再反应2h得到含氟阳离子絮凝剂，其中环氧氯丙烷：二甲胺：全氟烷基磺酰卤化物：交联剂的质量比为260：100：50：16。

实施例4，首先在25-35℃的恒温下向环氧氯丙烷中搅拌滴加质量分数为30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交联剂1，5-戊二胺，继续搅拌，并以1℃/min的升温速度升温至70℃，恒温反应4h，再加入全氟烷基磺酰卤化物全氟丁基磺酰氟，再反应2h得到含氟阳离子絮凝剂，其中环氧氯丙烷：二甲胺：全氟烷基磺酰卤化物：交联剂的质量比为180：350：30：15。

实施例5，首先在25-35℃的恒温下向环氧氯丙烷中搅拌滴加质量分数为30％的二甲胺溶液，滴加完成后再加入交联剂1，6-己二胺，继续搅拌，并以1℃/min的升温速度升温至70℃，恒温反应4h，再加入全氟烷基磺酰卤化物全氟己基磺酰氟，再反应2h得到含氟阳离子絮凝剂，其中环氧氯丙烷：二甲胺：全氟烷基磺酰卤化物：交联剂的质量比为230：300：25：20。