[发明专利]光催化反应负压环路自动测试系统

说明书

技术领域

本发明属于催化化学反应测试实验系统，特别涉及一种光催化反应负压环路自动测试系统。

背景技术

在可控条件下测试催化剂的催化活性及长时间条件下的反应稳定性，对催化剂的研究来说具有重要意义。对光催化反应而言，光催化剂的测试尤为重要。

在光催化分解水反应中，多数催化剂是半导体型的，其基本作用原理是：当半导体光催化剂受到太阳光照射时(主要是可见光与紫外光)，其内部的电子受激发从价带跃迁到导带，从而在导带和价带分别产生自由电子和电子空穴。当电子-空穴分别迁移到半导体表面时，会与其吸附的物质发生相互作用，对水溶液而言，可以使水发生反应产生氢气或氧气或者兼而有之。要实现对光催化剂的测试，必须具备如下基本条件，即可以测量和控制的光源、反应器、及对反应的有效检测手段等。

光催化分解水反应主要是利用太阳光可见及紫外部分，因此选用该区段与太阳光谱相近的氙灯作为模拟光源，然后可选择不同的滤光片实现不同波段的催化反应测试，目前国际国内研究大致如是。

对反应器而言，合适的光窗口是必需的，通常采用的是派热克斯(PYREX)玻璃制备的。一般温度的变化对普通化学反应的影响较大，虽然对光催化反应而言，其影响目前尚未确定，为便于开展反应动力学的研究，应该考虑对反应体系的温度实行控制。

对反应的有效检测，体现在对反应过程中和反应结果各种反应物和产物及其变化进行测试分析。对光催化反应而言，反应中大都有气体参加或产生，因此通常选用气相色谱来检测气体种类、成分及浓度的变化，以反映催化剂的活性、稳定性等。

对光催化反应而言，对催化剂进行长时间的考察以研究其稳定性是极为基本和必要的，为减少研究人员的重复劳动及人工操作所带来的个体、时续性差异等人为因素影响，有必要同时考虑采用合适的手段实现自动采样和测试。

目前，在光催化反应过程中，对反应的温度控制普遍存在欠缺，也有控制得较好的，但主要用于室温附近下的测试，对精确控制下不同温度的反应体系的测试还较少；经检索、查询各种专利、文献表明，目前还没有对反应进行自动测试的报道，国内也没关于类似的环路反应测试装置的报道。

就整个光催化反应负压环路自动测试系统的研制而言，还必须考虑对各部件设计适宜的连接方式以形成环路系统，必须考虑选择适宜的取样装置及方式以实现方便的取样；必须考虑设计和选择合适的输送泵以实现体系内气体的输送和均匀化；必须考虑设计适当的控温措施以达到控制反应及体系气体的温度的目的。为使反应在一定的负压下及不同的气氛中进行，还需设计抽真空及吹扫装置。同时还必须考虑系统各部件的相互关联和系统整体设计的完整一致性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种光催化反应负压环路自动测试系统。利用该系统能准确、适时自动检测光催化分解水产氢的氢气即时浓度，从而对催化剂的催化性能进行评估，并进行有关的反应动力学方面的研究。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明包括由磁力搅拌器，磁力搅拌器位于光催化反应器的下部，光催化反应器的上方有氙灯光源，光催化反应器的两臂连接第一球形玻璃冷凝管和第二球形玻璃冷凝管；第一球形玻璃冷凝管上连接手动采样配件，再接直形单通真空活塞，直形单通真空活塞连接玻璃可伐连接件，玻璃可伐连接件一路接色谱线接精密真空压力表，一路接色谱的自动六通阀的出口端；第二球形玻璃冷凝管上连接玻璃磁力活塞泵，再接直形两通真空活塞，直形两通真空活塞连接十形四通真空活塞，十形四通真空活塞再分三路：一路接直形两通真空活塞后接入洗气气瓶；一路接玻璃可伐连接件，紧接色谱的自动六通阀的入口端；另一路为出气口，接抽真空装置。

所述的气相色谱，其检测器为TCD检测器，并含有时间控制器、自动六通阀。

所述的光催化反应器内设置反应容器，其上分两臂、均接玻璃磨口，外接控温夹套；控温夹套通过软管连接第一球形玻璃冷凝管、第二球形玻璃冷凝管及恒温循环泵后，组成控温水路。

所述的氙灯光源为500w。

本发明具有以下特点：

1、运用自行设计的玻璃磁力活塞泵泵送气体以达到气体浓度的均匀，并便于解决气密性及系统在负压条件下的运行。

2、选择合适恒温循环泵，可达到温度的精确控制；并且反应体系和气体部分可分开控温，便于实现不同反应温度下的自动测试。

3、环路中接有精密真空表，可通过记录压力数据的变化，分析体系中气体量的增加，可用于实验数据的对比验证。

4、通过六通进样阀的自动采样，实现了系统在线自动检测；结合系统参数，可通过色谱软件的操作，实现对测量数据的快速准确处理，并进行催化剂的性能分析与评测。