[发明专利]高分子量聚苯乙烯-马来酸酐/凹凸棒石纳米复合材料及其制备方法无效
申请号: | 200710017743.X | 申请日: | 2007-04-19 |
公开(公告)号: | CN101190990A | 公开(公告)日: | 2008-06-04 |
发明(设计)人: | 冯辉霞;赵亚彬;王毅;雒和明;张建强;周应萍;戚红华 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C08L25/08 | 分类号: | C08L25/08;C08K9/04;C08F2/44;C08F212/08;C08F4/28 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 聚苯乙烯 马来 酸酐 凹凸 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机高分子/无机纳米复合材料。
背景技术
聚合物/硅酸盐纳米复合材料是层状硅酸盐与有机高分子以某种形式形成的硅酸盐以纳米级分散在聚合物中的复合材料。它的历史可以追溯到1987年,日本丰田首次制造了尼龙6/层状硅酸盐纳米复合材料。由于这类材料具有优越的力学性能、阻燃性能、耐热性能等,因此,受到了全世界科研人员的广泛关注,并获得了巨大发展,现在这类产品有的已经商业化。
由于硅酸盐层间距仅1纳米级,硅酸盐层间有许多可交换的无机阳离子,层内还有一定数量的羟基,因此,天然的层状硅酸盐表面表现出亲水性而难以直接将疏水的单体或有机高分子插层进入到硅酸盐片层间,制备这类产品之前必须对天然层状硅酸盐进行有机化处理。
凹凸棒石是一种镁铝硅酸盐结晶水合物具有独特的三维空间结构和纤维形态。它的理想结构早在1940年就被研究。它结构中有区别的特征是Si-O四面体形成的长带,每一个单元尺寸在氧薄片交替侧形成规律的起伏Si-O结构形式。矿物的结构导致类似沸石的通路宽度分别近似为3.7×6.0和5.6×11.0由于它的结构形态,在作为粘土表面有机物吸附时已经得到了相当大的关注,但是关于它在纳米复合材料中应用的报道很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种高透明、耐高温的聚合物/硅酸盐纳米复合材料及其制备方法。
本发明是高分子量聚苯乙烯-马来酸酐/凹凸棒石纳米复合材料及其制备方法,在聚苯乙烯-马来酸酐高聚物的连续相中分散着纳米凹凸棒石为无机相,其中无机相的重量百分比为1~30%。凹凸棒石粉体的尺寸在40~250nm之间。聚苯乙烯-马来酸酐高聚物为无规共聚物,分子量在100000以上。
其制备方法的步骤为:以下份数均按重量计:
将100份的马来酸酐和1.0~30份的经过表面活性剂修饰的有机化凹凸棒石分散于80~500份的溶剂中,高速搅拌,形成稳定均匀的悬浮体系,再将其加入到含有自由基引发剂的100~150份苯乙烯单体中,高速搅拌下,升高温度引发反应,在60~80℃快速引发反应,在60~110℃之间,搅拌反应2~4小时,然后将聚合物溶液倒入1000~5000份的沉淀剂中沉淀,过滤并洗涤沉淀物,干燥,粉碎,得白色粉末产品。
本发明中由于采用有机化凹凸棒石为无机相,其与马来酸酐的氢键较强,可以吸附在其表面上,再与苯乙烯进行原位聚合后,得到的聚苯乙烯-马来酸酐/凹凸棒石纳米复合材料中无机相的分散性好,具有很好的耐高温性,其玻璃化温度可比基体提高18℃左右,复合材料的热分解温度提高50℃以上。
具体实施方式
本发明是高分子量聚苯乙烯-马来酸酐/凹凸棒石纳米复合材料及其制备方法,在聚苯乙烯-马来酸酐高聚物的连续相中分散着纳米凹凸棒石为无机相,其中无机相的重量百分比为1~30%。凹凸棒石粉体的尺寸在40~250nm之间。聚苯乙烯-马来酸酐高聚物为无规共聚物,分子量在100000以上。
其制备方法的步骤为:以下份数均按重量计:
将100份的马来酸酐和1.0~30份的经过表面活性剂修饰的有机化凹凸棒石分散于80~500份的溶剂中,高速搅拌,形成稳定均匀的悬浮体系,再将其加入到含有自由基引发剂的100~150份苯乙烯单体中,高速搅拌下,升高温度引发反应,在60~80℃快速引发反应,在60~110℃之间,搅拌反应2~4小时,然后将聚合物溶液倒入1000~5000份的沉淀剂中沉淀,过滤并洗涤沉淀物,干燥,粉碎,得白色粉末产品。
以上所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化胺、十六烷基氯化吡啶。引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化苯甲酰。溶剂为环己酮。沉淀剂选自乙醇等醇类有机物。
以下为6个具体的实施例:
实施例1
将10g马来酸酐和1g经十六烷基三甲基溴化胺修饰的有机化凹凸棒石分散于50ml的溶剂中形成悬浮体系,高速搅拌,在50℃时,将该悬浮体系缓慢滴加到含有自由基引发剂过硫酸铵0.05g的10g苯乙烯单体中,并实施高速搅拌;然后升高温度至65℃快速引发反应,使之聚合1小时,继续升温至90℃,搅拌反应2小时,然后将聚合物溶液倒入100ml的乙醇中沉淀,过滤并洗涤沉淀物,60℃下真空干燥以除去未反应的苯乙烯和残留溶剂,粉碎,得白色粉末产品。
实施例2
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