[发明专利]对硝基芳烃敏感的单分子层聚硅烷荧光传感薄膜的制备方法

权利要求书

1、一种对硝基芳烃敏感的单分子层聚硅烷荧光传感薄膜的制备方法，该聚硅

烷的化学结构式为

(1)

结构式(1)中，R₁、R₂为苯环、萘环或其衍生物中的一种，R₁、R₂可以相同或不同；R₃、R₄为C₁-C₇的烷基、C₆-C₁₄芳基或芳烷基，R₃、R₄可以相同或不同，n为5～20，m为0～20，其制备方法包括下述步骤：

(1)裁制基片

将玻璃板裁成0.9×2.5cm²大小的矩形玻璃片；

(2)制备洗液

将30％双氧水与98％的硫酸按体积比为7∶3混合制成洗液；

(3)制备活化基片

先用水和乙醇洗涤玻璃片，吹干后放入洗液中，80～100℃下加热1～2小时，自然冷却，用二次蒸馏水洗涤玻璃片，洗掉表面残留的洗液，用吹风机吹干，制成活化基片；

(4)制备硅烷化基片

将活化基片放入3-氯丙基三甲氧基硅烷与甲苯溶液的体积比为1∶100～120的溶液中，回流3～6小时，取出基片，先用甲苯洗涤，再用四氢呋喃洗涤，洗掉表面残留的3-氯丙基三甲氧基硅烷，用吹风机吹干，制成硅烷化基片；

(5)制备聚硅烷

在装有电磁搅拌器、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的500mL三颈烧瓶中，0.6～0.8mL/s氩气条件下，加入甲苯和钠，甲苯与钠的重量比为20～30∶1，加热至110℃，回流，用电磁搅拌器转速为1800转/分搅拌1小时；将与钠摩尔比为1∶2的至少一种二取代基二氯硅烷与甲苯混合，甲苯与钠的重量比为20～30∶1，在避光条件下将二取代基二氯硅烷与甲苯混合溶液均匀滴入三颈烧瓶中，滴速为1～2滴/秒，110℃回流8～24小时，化学反应方程式如下：

室温冷却，抽滤，在滤渣或滤液中将聚硅烷分离，提纯，在30～40℃于3000Pa的压力下干燥2～3小时，得聚硅烷纯品；

(6)制备单分子层聚硅烷荧光传感薄膜

在0.6～0.8mL/s氩气条件下，取聚硅烷溶于四氢呋喃中，于50mL圆底烧瓶中配制2×10^-3～3×10^-3g/mL的溶液，用电磁搅拌器1000转/分搅拌10分钟，加入3～6滴丁基锂，5分钟后，将硅烷化基片放入烧瓶中，5分钟后，取出基片，用四氢呋喃冲洗5～10次，转入索氏提取器中，用四氢呋喃再抽提4小时，取出，用吹风机吹干，制成单分子层聚硅烷荧光传感薄膜，密封保存。

2、按照权利要求1所述的对硝基芳烃敏感的单分子层聚硅烷荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于：聚硅烷的化学结构式(1)中，R₁、R₂其中为苯环，R₃、R₄其中为C₁-C₆的烷基、C₆-C₁₀芳基，R₃、R₄可以相同或不同，n其中为8～12，m其中为0～10。

3、按照权利要求1所述的对硝基芳烃敏感的单分子层聚硅烷荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于：在制备硅烷化基片工艺步骤(4)中，将活化基片放入3-氯丙基三甲氧基硅烷与甲苯溶液的体积比其中为1∶100～110的溶液中，回流3～5小时；在制备聚硅烷工艺步骤(5)中，在装有电磁搅拌器、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的500mL三颈烧瓶中，0.6～0.8mL/s氩气条件下，加入甲苯和钠，甲苯与钠重量比其中为23～27∶1，加热至110℃，回流，用电磁搅拌器转速1800转/分搅拌1小时；将与钠摩尔比为1∶2的二取代基二氯硅烷与甲苯混合，甲苯与钠的重量比其中为23～27∶1，在避光条件下将二取代基二氯硅烷与甲苯混合溶液均匀滴入三颈烧瓶中，滴速为1～2滴/秒，110℃其中回流10～14小时；制备单分子层聚硅烷荧光传感薄膜工艺步骤(6)中，在0.6～0.8mL/s氩气条件下，取聚硅烷纯品溶于四氢呋喃，于50mL圆底烧瓶中配制成浓度其中为2.5×10^-3～3×10^-3g/mL的溶液。

4、按照权利要求1所述的对硝基芳烃敏感的单分子层聚硅烷荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于：本发明的在制备硅烷化基片工艺步骤(4)中，将活化基片放入3-氯丙基三甲氧基硅烷与甲苯溶液的体积比其中为1∶110的溶液中，回流4小时；在制备聚硅烷工艺步骤(5)中，在装有电磁搅拌、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的500mL三颈烧瓶中，0.6～0.8mL/s氩气条件下，加入甲苯和钠，甲苯与钠的重量比其中为26∶1，加热至110℃，回流，用电磁搅拌器转速1800转/分搅拌1小时，将与钠摩尔比为1∶2的二取代基二氯硅烷与甲苯混合，甲苯与钠的重量比其中为26∶1，在避光条件下将二取代基二氯硅烷与甲苯混合溶液均匀滴入三颈烧瓶中，滴速为1～2滴/秒，110℃其中回流13小时；制备单分子层聚硅烷荧光传感薄膜工艺步骤(6)中，在0.6～0.8mL/s氩气条件下，取聚硅烷溶于四氢呋喃，于50mL圆底烧瓶中配制成浓度其中为2.5×10^-3g/mL的溶液。