[发明专利]一种SiC基多层管状复合陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种仿生陶瓷的制备方法，特别涉及一种SiC/Si管状复合陶瓷的制备方法。

背景技术

目前层状复合陶瓷材料的成型工艺主要包括：(1)预制层片叠放成型：基体层和夹层材料均为预制片，按次序依次叠放进行压制成形。(2)干粉分层敷放压制成型：基体层和夹层材料均为干粉，依次敷放在模具中进行压制成型。(3)基片涂覆夹层材料浆液后层压成型：基体为预制片，夹层材料为料浆，涂覆后叠放压制成型。夹层材料料浆在基体层上的施加方法主要有：喷涂法；流延法；浸涂法。

在SiC体系层状复合陶瓷的制备中，传统方法大多采用上述复合成型工艺，并进行热压烧结。其中预制基片层成型工艺主要采用流延成型、轧膜成型、注浆成型、电泳沉积等，流延法和轧膜法相对采用得更为广泛一些。但预制基片层成型工艺较为复杂，同时采用热压烧结工艺增加了产品的制造成本。因此寻找一种加工简易，成本低的SiC基层状复合陶瓷成型制备工艺一直是人们所渴望的，如以纸张作为原料通过原位反应无压烧结制备SiC基层状复合陶瓷的方法，但在现有公开的文献中尚未见到相关报道及相关专利。

发明内容

本发明针对现有SiC基层状复合陶瓷的预制基片成型及热压烧结工艺制备方法复杂、产品制造成本高等缺陷予以改进，提供一种以纸张作为原料通过原位反应无压烧结制备SiC/Si管状复合陶瓷的方法，该方法可以充分利用纸张优异的可设计性，制造形状复杂的大型陶瓷构件，同时又可降低产品制造成本、节省资源和保护环境。

为了实现上述任务，本发明是采取如下技术方案予以实现：

1、硅溶胶制备：无水乙醇、正硅酸乙酯和蒸馏水按2：1：0.8的比例，预水解1小时。以浓氨水调节pH值为9-11，在电磁搅拌仪的搅拌下，水解2-6小时，得到硅溶胶。

2、陶瓷纸制备：将普通纸张在配好的硅溶胶中浸泡40分钟，烘干，纸张增重55％～65％，制成陶瓷纸。

3、管状试样制备：将酚醛树脂稀释成20％-40％浓度，按照1：2的比例与平均粒径为10μm的硅粉配制成浆料，均匀涂敷在陶瓷纸上，按仿生设计制成多层管状试样，120℃下2-4小时烘干，固化成型。

4、炭化：将预成型多层管状试样置于炭管炉内，在N₂气保护下，以1℃/min的升温速度加热至800℃，保温1h，得到纸碳管；

5、烧结：将炭化后的纸碳管放入石墨坩埚中，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空40min后，以5℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N₂气并以2℃/min升温速度继续加热至1550℃±10℃，保温20min～80min；

6、排硅：保温后再次抽真空，并升温至1650℃±10℃，保温20min～40min，冷却后即制得SiC/Si多层管状复合陶瓷。

本发明的方法简单易行，所制备的陶瓷材料性能满足使用要求。通过这种方法制备的SiC/Si多层管状复合陶瓷，其弯曲强度在100Mpa以上，甚至超过了200Mpa，具有优异的力学性能。此外，本发明的制备方法还具有以下优点：(1)无压烧结，即在烧结的渗硅、排硅过程中无需对试样施加机械压力；(2)原位反应可实现净尺寸成型，即无论在成型还是在最终烧结后都能保持试样尺寸的最小变化；(3)原料来源广泛、价格低廉；(4)环境协调性好，不会造成污染，具有“绿色性”。

用本发明方法制备的SiC/Si管状复合陶瓷主要应用于腐蚀、磨损、高温环境，包括冶金、石油化工、机械、电力、矿山等行业，特别是各类管道、泵、阀、壳体等形状复杂的大型陶瓷构件，具有广泛的社会价值和经济价值。

附图说明

图1为本发明基于普通纸张制备SiC/Si管状复合陶瓷的工艺流程图。

图2为未处理过的普通纸张的SEM照片；

图3为经过硅溶胶处理过的陶瓷纸的SEM照片；

图4为炭化后的多孔碳试样横断面的扫描电镜照片；

图5为SiC/Si多层管状复合陶瓷的断面局部放大后的扫描电镜照片；

图6为SiC/Si多层管状复合陶瓷实物图。

以下结合附图及实施例对本发明作进一步得详细描述。

具体实施方式