[发明专利]紫外光协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境化学监测技术领域，具体地说涉及紫外光协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法。

背景技术

氮、磷是生物生长的必需元素之一，但水体中总氮和总磷含量过高，会使生物和微生物大量繁殖，造成水体，尤其是近海、湖泊、水库的富营养化，因而总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。目前水体中总氮和总磷的分析方法基本还处于实验室分析阶段，总氮的常用测定方法有过硫酸钾氧化-紫外法，还原-偶氮比色法，以及离子色谱法等。总磷的常用测定方法有离子色谱法和分光光度法，消解方法基本采用高氯酸消化法、硫酸-硝酸消化法和氧化剂-高压消化法。无论使用哪种检测方法分析水体中总氮和总磷，最大的缺点仍是停留在人工分析基础上，在分析过程中，总磷总氮的分解采用热消解方法或者微波消解方法，方法持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、试剂消耗量大、产生二次污染等，因此数据离散性大，并且不能实现在线进行连续的分析测量，对于复杂多变水体环境，其结果的准确性和可靠性受到质疑，上述方法难于满足现场、实时监测的的需要。

近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，采用传统方法基础上研制的自动分析相应出现，但由于某些实现方面的技术难度太大，虽然这些方法摆脱了实验室分析的一些缺点，但离现场实时工作的模式还有一段距离，如试剂消耗量大、现场、实时运行周期短、稳定性差、灵敏度和分辨率低、离子干扰等难以克服的缺陷，并没有真正实现现场实时连续工作的模式。

发明内容

本发明提供了一种紫外光协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法，它可以解决现有方法存在的不能现场实时检测，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。

为了解决已有技术的不足，本发明提出了一种常温常压下利用流动注射方式，采用紫外光协同臭氧氧化消解手段，通过紫外可见光度法测量水体中总氮和总磷的方法。

本发明的技术方案是，一种紫外光协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法，所述方法采用检测装置，检测装置包括电解式臭氧发生器、带有紫外灯的臭氧溶液平衡室、反应器、具有双光束的紫外可见光检测系统、输送臭氧溶液，水样以及其它液体的泵，反应器通过管路与输送臭氧溶液和水样的管路以及与紫外可见光检测系统的吸收池相连接，所述方法通过检测装置按下述步骤进行：

(1)利用臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧溶液，通过泵使臭氧溶液流经臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室内装有光学玻璃制的臭氧溶液动态平衡管，在其侧面设有紫外灯，当臭氧溶液流经动态平衡管时，臭氧溶液经紫外灯的照射；

(2)经紫外灯照射的臭氧溶液在流过臭氧溶液动态平衡管后，与被测水样管路中的水样混合，混合后进入反应器，臭氧溶液与水样在流动非动态平衡条件下发生消解氧化反应；

(3)混合反应溶液流过反应器后，分为两路，一路直接进入紫外可见光检测系统双光束吸收池中的总氮吸收池，另一路与磷显色剂混合，混合后进入显色反应器，进行显色反应，之后进入总磷吸收池；

(4)紫外可见光检测系统由氘灯钨灯、会聚透镜、平面光栅分光系统、旋转镜和反光镜、双光束吸收池、光电倍增管构成，

氘灯和钨灯与平面光栅分光系统中的步进电机以及旋转镜的调制器协调，使氘灯和钨灯发出的光通过会聚透镜后进入平面光栅分光系统，平面光栅分光系统中光栅作为色散元件将接受到的复合光衍射分解成光谱，通过平面光栅分光系统中步进电机的运动，分别得到220nm，275nm，700nm波长的单色光，单色光随着旋转镜调制器的运动，220nm、275nm波长的光依次进入总氮吸收池，700nm波长的光进入总磷吸收池，被氧化消解后的水样吸收后进入光电倍增管，光电倍增管将所接受到的光强信号转换成相应的电信号，得到220nm，275nm，700nm处经被测水样吸收后的光强信号，再根据空白水样得到的光谱数据，计算出220nm，275nm，700nm波长的吸光值；

(5)计算机数据处理装置对总氮吸收池采集的信号进行量化，根据总氮吸收池的A_校＝A₂₂₀-2A₂₇₅计算A_校，再根据A_校与标准总氮的对应关系，计算出水样总氮含量，并进行显示、打印输出；

(6)计算机数据处理装置对总磷吸收池采集的信号进行量化，根据A₇₀₀与标准总磷的对应关系，计算出水样总磷含量，并进行显示、打印输出。