[发明专利]拆分手性异构体的毛细管电色谱涂层柱及其制备方法无效
申请号: | 200710016092.2 | 申请日: | 2007-06-21 |
公开(公告)号: | CN101138714A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 寿崇琦;康杰分;宋南京 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J20/29 | 分类号: | B01J20/29 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 拆分 手性 异构体 毛细管 色谱 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种拆分手性异构体的毛细管电色谱涂层柱,其特征在于:在毛细管内表面,通过有机硅树枝状大分子作为偶联试剂,偶联有具有手性识别作用的功能大分子;有机硅树枝状大分子的一端通过共价键固定于毛细管内表面,有机硅树枝状大分子的另一端通过共价键接枝功能大分子。
2.根据权利要求1所述的毛细管电色谱涂层柱,其特征在于:所述的有机硅树枝状大分子是以碳-硅键、硅-氧键或硅-硅键为分子主链,分子外端以硅-氯键封端的树型化合物;所述的功能大分子为分子自身含有大量手性中心,且具有纳米级分子空腔的手性化合物。
3.根据权利要求2所述的毛细管电色谱涂层柱,其特征在于:所述的功能大分子为β-环糊精或其衍生物。
4.一种权利要求3所述毛细管电色谱涂层柱的制备方法,其特征在于:采用以下步骤,截取一定长度的毛细管,首先用1mol/L的NaOH溶液在0.2Mpa的氮气压力下冲洗1h,再用二次去离子水冲洗5min,然后用1mol/L的盐酸溶液冲洗5min,再次以二次去离子水冲洗5min,甲醇冲洗5min,然后用高纯氮吹干备用;
将有机硅树枝状大分子配成1~15wt%的二氯甲烷溶液,用0.45μm纤维滤膜过滤,以0.2Mpa氮气压力将涂层溶液压入毛细管柱,毛细管柱两端用水玻璃封口,置于35℃气相色谱炉反应4h,使碳硅烷树枝状大分子键合于毛细管壁,以高纯氮气将溶剂吹干,重复以上操作1~3次;
将β-环糊精或其衍生物配成1~10wt%的DMF溶液,压入毛细管,两端密封置于110℃气相色谱炉反应10h,用无水甲醇冲洗5min,最后用高纯氮气流吹干,在毛细管内壁形成一个稳定的手性固定相。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的有机硅树枝状大分子的浓度为5~10%,所述的β-环糊精或其衍生物的浓度1~5%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的有机硅树枝状大分子的浓度为10%,有机硅树枝状大分子对毛细管柱涂敷2次。
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