[发明专利]一种硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于长余辉发光材料领域，涉及一种硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术

稀土铝酸盐发光材料及稀土硅酸盐发光材料，由于亮度高、时间长、化学稳定性好、无放射危害等特点而备受关注，并且更多的进入到人们的日常生活中，其中主导的黄绿色发光(520nm)的铝酸盐发光材料占有90％的市场份额。但铝酸盐发光材料存在蓄光时间长、能级差大、水中不稳定、材料硬度大等缺陷。

日本根本化学株式会社的专利CN1132777A，公开了一种铝酸盐黄绿色发光材料，结构式为MAL₂O₄(M为钙、锶、钡等元素)的化合物，是经典的黄绿色发光材料。相关专利还有如CN1115779A，CN1152018A等，大体介绍了兰绿色发光(490nm)铝酸盐及天兰色发光(460nm)硅酸盐、紫色发光(440nm)铝酸盐的制备方法。

中国专利申请01138883.8公开了一种铝酸盐高亮度长余辉发光材料及其制备方法，涉及一种铝酸盐高亮度长余辉发光材料及其制备方法，属于发光物理中荧光材料及其制备方法。这种材料是以下述一般式：M，N，Al_2-XB_XO₄来表示，将原料SrCO₃，Al₂O₃，Eu₂O₃，Dy₂O₃NH₄Cl₂进行混合球磨并以碳粉还原，烧结，再进行球磨粉碎，分粒过筛。

中国专利申请200510012222.6公开了一种制备超细长余辉发光材料的方法，属于超细铝酸锶相长余辉发光材料制备技术领域。采用柠檬酸为螯合剂，无机铝盐、锶或钙、钡盐、稀土的氧化物氧化铕和氧化镝以及可溶性含硼化合物硼酸或氧化硼等为原料，先采用溶胶-凝胶法制备前驱体，再在1200～1250℃以及弱还原气氛下合成铝酸盐体系长余辉发光材料；含硼化合物硼酸在制备前驱体的过程中同步加入。

但上述铝酸盐发光材料都存在蓄光时间长、能级差大、水中不稳定、材料硬度大等缺陷。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种黄绿色发光(520nm)的硅酸盐发光材料及其制备方法。

本发明的硅酸盐长余辉发光材料，其化学组成为：

aSrO·bCaO·cMgO·dSiO₂·eB₂O₃·Eu_x·Ln_y

其中Ln为除Eu之外的镧系元素，辅助Eu加强余辉效果；其中a，b，c，d，e，x，y均为摩尔系数；a∶b∶c∶d∶e∶x∶y＝1∶0.2～5∶0.3～15∶0.4～20∶0.01～1∶0.001～0.1∶0.001～1，摩尔比。

优选的，上述a与x的比值为大于等于0.001且小于0.1；上述a与y的比值为大于0.001且小于1。

本发明还提供所述硅酸盐长余辉发光材料的合成方法，步骤如下：

1)将碳酸锶、碳酸钙、氧化镁、二氧化硅、硼酸及稀土氧化物、Eu氧化物的粉末按摩尔系数均合，球磨6～10小时，均合均匀，得到的混合物称为粉料；

2)将粉料装入氧化铝坩埚，用碳粉或氢气还原，在1200-1400℃下烧结2-5个小时，粉料烧结为粉块；

3)经冷却至室温后，取出粉块，粉碎至粉末，得到黄绿色(520nm)长余辉发光材料。

优选的，步骤1)中的球磨时间为8小时。

本发明采用的方法称为为高温固相反应合成法。

黄绿色发光材料作为主要的长余辉材料，从硫化锌铜发展到铝酸盐型的，亮度有了明显的提高(大约提高了10倍)，耐候性也有了很大的改进。而从铝酸盐型发展到硅酸盐型的，亮度不但再次有了明显的提高，(大约提高了2倍)，还解决了水中的稳定性问题，降低了材料的硬度，从而该类型发光材料有更加广泛的应用前景。

本发明的黄绿色发光(520nm)的硅酸盐发光材料，亮度高，特别是在弱光激发条件下，反映快，化学性质更加稳定(包括在水中)，应用环境更加的广泛。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不局限于此。

实施例1：

原料配比：

材料    摩尔比         重量

SrCO₃      1          147