[发明专利]一种制备煤沥青的方法

说明书

技术领域

一种制备煤沥青的方法，本发明涉及一种煤的深加工制备工艺。具体是生产高功率以及超高功率石墨电极所需的煤沥青以及煤沥青碳纤维所需的沥青的制备工艺。

背景技术

通常概念上的煤沥青，是指煤焦油沥青，是煤焦油初馏时留下的残渣。煤焦油沥青是由约5000种三环以上多环芳香族化合物和少量与炭黑相似的高分子物质构成的低共熔混合物，它的沥青组成比较稳定，不能满足特种碳素产品的需求，例如生产高功率以及超高功率石墨电极所需的煤沥青以及煤沥青碳纤维所需的沥青，这些沥青要求高的甲苯不溶物，低的喹啉不溶物。

《中国专利》专利号：CN200310105337所提及的沥青，虽然也由煤直接制备沥青，但它是在常温常压下用溶剂萃取，收率低只有10％左右，沥青结构单一，受煤种的影响非常大。

《中国专利》专利号：CN96102808.4，是加入氢气和溶剂后，在一定压力一定温度下，对煤进行液化处理。它的目的产物是油品，最重要的是，该技术特别需要催化剂的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种溶剂可以循环使用，并且整个制备过程无需任何催化剂的一种制备煤沥青的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该一种制备煤沥青的方法，其特征在于：经煤粉制备、加氢热处理，脱除煤渣和溶剂后得到煤沥青。

煤粉制备，是将原煤进行粉碎，并进行筛分，选出的合格煤粉，其粒度0.5μm-5mm，然后将煤粉烘干，使煤粉中全水含量≤5％。

加氢热处理，是将合格煤粉和溶剂加入反应釜中，按溶剂与煤的比例5-1∶1加入，并通入氢气1-10MPa，然后加热升温，温度恒定于300℃-450℃，保温0.5-5h。

溶剂为洗油、蒽油、脱晶蒽油和渣油中的一种或几种的混合物。

本发明所涉及的煤沥青是直接对煤在溶剂存在下进行高温加氢处理，煤在氢气气氛中原有的三维高分子结构被打断，形成较低分子量的沥青组分，并使40％以上的煤转化为沥青。溶剂的作用是一个媒介，具有溶氢能力，同时也是沥青产品的溶剂。

与现有技术相比，本发明的一种制备煤沥青的方法所具有的有益效果是：由于采用直接对煤在溶剂存在下进行高温加氢处理，通过对温度和氢气分压等参数的调整，可以控制所得沥青的组成结构，与传统的煤焦油沥青相比，本发明制备的沥青，煤转换率高，可以将40％以上的煤转化为煤沥青。甲苯不溶物高，达40％以上。产品具有高品质、高碳含量，低杂原子(如氮、硫、氧等)，低灰分，低喹啉不溶物QI的特点。该煤沥青经过一定的调制，并具有良好的可纺性，可作为沥青碳纤维的原料；另外，本发明制备的煤沥青还可以作为高品质浸渍剂，粘结剂，应用于(超)高功率石墨电极，针状焦等的制造等。在上述高附加值产品上应用具有相当高的优势和价值。

具体实施方式

本发明的一种制备煤沥青的方法：经煤粉制备，加入一定量的溶剂和氢气，在一定温度和压力下进行热分解后得到煤沥青。具体制备工艺如下：

步骤1，煤粉制备：将原煤进行粉碎，并进行筛分，选出的合格煤粉，其粒度0.5μm-5mm。然后将煤粉烘干，使煤粉中全水含量≤5％；

步骤2，加氢热处理：将合格煤粉和溶剂加入反应釜中，按溶剂与煤的比例是5-1∶1加入，并通入氢气1-10MPa，然后加热升温到300℃-450℃后，保温0.5-5h。

溶剂为洗油、脱晶、脱晶蒽油和渣油中的一种或几种的混合物。

步骤3：将煤渣和溶剂与热解物分离后得到沥青。

实施例1

将合格煤粉与蒽油按1∶5的比例，即煤粉200g、蒽油1000g加入高压反应釜中。向高压反应釜中通入氢气10MPa。然后加热使高压反应釜内温度升到300℃，保温0.5h。脱除煤渣和回收溶剂后得到煤沥青。经检测煤转化率为51.8％，甲苯不溶物51.2％。

实施例2

将合格煤粉与脱晶蒽油和渣油按1∶4的比例，即煤粉200g、脱晶蒽油和渣油800g加入高压反应釜中，向高压反应釜中通入氢气5MPa。然后加热使高压反应釜内温度升到390℃，保温2h。脱除煤渣和回收溶剂后得到沥青。经检测煤转化率为61.3％，甲苯不溶物54.8％。

实施例3

将合格煤粉与渣油和洗油按1∶1比例，即煤粉200g、渣油和洗油200g加入高压反应釜中，向高压反应釜中通入氢气1MPa。然后加热使高压反应釜内温度升到450℃，保温5h。脱除煤渣和回收溶剂后得到沥青。经检测煤转化率为46.2％，甲苯不溶物46.6％。

本发明制备煤沥青的方法，可以将40％以上的煤转化为煤沥青。所得产品具有高碳含量，低杂原子(如氮、硫、氧等)，低灰分，低低喹啉不溶物QI的特点。该煤沥青可以用于制备煤沥青碳纤维；本发明制备的煤沥青还可以用于高品质浸渍剂，粘结剂，煤沥青针状焦等的制造。