[发明专利]一种石英晶体谐振器及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明涉及气体传感器，具体地说是一种乙醇敏感的石英晶体谐振器及其制备和应用。

背景技术

在气体传感器技术领域，探索具有灵敏度高、选择性好和稳定性高的新型传感器材料、制作新型传感器一直是人们追求的目标。

目前，乙醇气体检测的主要技术有气相色谱法、光纤传感技术、半导体传感技术、电化学传感器技术以及分光光度法等，在这些技术中，使用较多的是基于半导体传感器原理，依赖于金属、过渡金属氧化物(或混合有某些掺杂剂或催化剂)与乙醇气体分子的作用，工作温度高，一般在200℃～300℃(已公开的中国专利申请200310109270.8和200610010822.3)，并且传感器的制作过程复杂，一般需要较苛刻的实验条件：600℃～800℃的焙烧及长达48h的老化过程。另外在作用原理上，主要是基于金属氧化物吸附乙醇气体分子以后电阻或电容等发生变化，通过测量这些模拟量的变化进而反应出乙醇浓度的变化。因此，为方便后续的信号处理工作，必须进行模数转换。

QCM是上世纪60年代发展起来的一种高灵敏检索技术，它的基本原理是：基于压电晶体的逆压电效应，当传感器的敏感元件与被测物相互作用时，引起振荡器自身声波参数(振幅、频率、波速等)的变化，通过测量频率变化而获得被测物的浓度信息。并且频率变化量与晶体表面质量变化量成正比，质量敏感型压电晶体传感器也因此而得名。作为传感器，QCM本身并不具有选择性，其作为化学传感器的选择性仅仅依赖于感应区涂层物质的性质。因此，在石英晶体的压电基片感应区涂渍不同的吸附薄膜，便构成了不同的QCM化学传感器。目前，已有各种QCM化学传感器应用于气相、液相等环境中各类物质的检/监测。并且，探索与制备对某物质特异敏感的选择性材料是当前和今后一段时间内QCM发展的方向和研究热点。

发明内容：

本发明的目的是提供一种石英晶体谐振器及其制备和应用，其对乙醇敏感、选择性好，以离子液体为选择性涂层材料，可制作高灵敏QCM乙醇气体传感器，该传感器具有结构简单、体积小、成本低、响应快速、灵敏度高、选择性好以及频率信号输出无需模数转换等优点，便于批量生产。

另外，采用本发明制备的乙醇传感器工作温度低，在常温下即可，不需另外的加温等温度控制部件。准确度高、可靠性好并且不需复杂的样品前处理过程。非常适用于环境中乙醇气体的实时检测等。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下(结合附图说明如下)：

一种石英晶体谐振器，包括一定基频的AT—切石英晶片、固定于石英晶片上的金电极，在金电极和/或石英晶片外表面涂覆有离子液体薄膜。

老化后在石英晶体谐振器表面的离子液体薄膜的涂渍量通常为8～70μg/cm²。

所述的石英晶体谐振器的制备过程为：石英片经清洗、在离子液体中浸泡涂覆、挥发晾干、老化后，制成石英晶体谐振器。

本发明中采用的敏感薄膜材料是一系列离子液体，主要是以[C₄MIm]Cl为代表的短链烷基二取代咪唑类离子液体和/或烷基吡啶型离子液体。以[C₄MIm]Cl为代表的阴离子为卤素离子Cl^-、Br^-、I^-；

短链烷基二取代咪唑类离子液体结构式如式1所示，烷基吡啶型离子液体结构式如式1所示：

式1.烷基咪唑型离子液体    式2.烷基吡啶型离子液体

其中，对于烷基咪唑类离子液体，取代基R¹为C₁-C₄的短链烷基，取代基R²为C₂-C₁₂的直链烷基，阴离子部分为Cl^-、Br^-、I^-，它们之间可以自由组合；对于烷基吡啶型离子液体，取代基R³为C₂-C₈的短链烷基，阴离子部分为Cl^-或Br^-，它们之间可以自由组合。