[发明专利]低粘度双酚A环氧树脂及其生产方法

权利要求书

1.一种低粘度双酚A环氧树脂的生产方法，包括双酚A与环氧氯丙烷在碱催化下的反应，其特征在于，在上述反应之前，加入了由Na₂CO₃催化的双酚A与环氧氯丙烷的预反应；该预反应中，按摩尔比，双酚A、环氧氯丙烷及Na₂CO₃的投料比是1∶6～8∶0.12，反应温度60～65℃；

其中，低粘度双酚A环氧树脂的环氧当量180～184g/eq，粘度11000～12000cps，水解氯150～300ppm，氯离子＜2ppm，钠离子2ppm，色度＜0.5，α-双醇含量＜2mmol/100g树脂。

2.根据权利要求1所述的低粘度双酚A环氧树脂的生产方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

①预反应：双酚A、环氧氯丙烷及Na₂CO₃按摩尔比1∶6～8∶0.12混合，在60～65℃温度条件下反应1～3h；

②反应：步骤①反应产物进入反应釜中，在惰性气体保护条件下，绝压为15～20kPa真空下，于50～55℃温度下滴加浓度为40～60％的氢氧化钠溶液，按摩尔比，氢氧化钠的用量是步骤①中双酚A用量的1～3倍，反应时保持环氧氯丙烷回流脱水，反应时间2～5h；

③脱除溶剂环氧氯丙烷；

④精制反应：向脱除环氧氯丙烷后的粗树脂中加入甲苯溶剂及氢氧化钠溶液，在80℃条件下反应1～2h，反应完成后脱盐、洗涤，并用H₃PO₄中和，控制树脂溶液pH值＝7；

⑤脱除反应溶剂，过滤得低粘度双酚A环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的低粘度双酚A环氧树脂的生产方法，其特征在于步骤③的具体操作方法为：步骤②的反应完成后，在温度120℃，真空度至10kPa条件下，通过蒸馏回收环氧氯丙烷；残留的少量环氧氯丙烷采用釜式蒸发方式脱除，操作压力为绝压0.2～0.5Kpa，操作温度120～130℃。

4.根据权利要求2所述的低粘度双酚A环氧树脂的生产方法，其特征在于步骤⑤的具体操作方法为：精制后的树脂溶液使用过滤器过滤后，进入降膜蒸发器脱除大量溶剂，操作压力为绝压16Kpa，操作温度130～150℃；剩余的少量溶剂进入两台串联的静态薄膜蒸发器进一步回收溶剂，操作压力绝压0.5kPa，操作温度170℃，最后经过滤得到树脂产品。

5.根据权利要求2所述的低粘度双酚A环氧树脂的生产方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

①预反应：双酚A、环氧氯丙烷及Na₂CO₃按摩尔比1∶6～8∶0.12混合，在60～65℃温度条件下反应1～2h；

②反应：步骤①反应产物进入反应釜中，在惰性气体保护条件下，绝压为15～20kPa真空下，于50～55℃温度下滴加浓度为40～60％的氢氧化钠溶液，按摩尔比，氢氧化钠的用量是步骤①中双酚A用量的2～2.5倍，反应时保持环氧氯丙烷回流脱水，反应时间2～4h；

③脱除溶剂环氧氯丙烷：步骤②的反应完成后，在温度120℃，真空度至10kPa条件下，通过蒸馏回收环氧氯丙烷；残留的少量环氧氯丙烷采用釜式蒸发方式脱除，操作压力为绝压0.2～0.5Kpa，操作温度120～130℃；

④精制反应：向脱除环氧氯丙烷后的粗树脂中加入甲苯溶剂及氢氧化钠溶液，在80℃条件下反应1～2h，反应完成后脱盐、洗涤，并用H₃PO₄中和，控制树脂溶液pH值＝7；

⑤脱除反应溶剂：精制后的树脂溶液使用过滤器过滤后，进入降膜蒸发器脱除大量溶剂，操作压力为绝压16Kpa，操作温度130～150℃；剩余的少量溶剂进入两台串联的静态薄膜蒸发器进一步回收溶剂，操作压力绝压0.5kPa，操作温度170℃，最后经过滤得到树脂产品。