[发明专利]非晶态镍合金催化m-(β-羟乙基砜)硝基苯加氢制m-(β-羟乙基砜)苯胺的方法无效
申请号: | 200710011807.5 | 申请日: | 2007-06-18 |
公开(公告)号: | CN101081825A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 吕连海;荣泽明;王越;张鹏;杜文强;郭方;侯洁;辛俊娜 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C317/36 | 分类号: | C07C317/36;C07C315/04;B01J23/755;B01J23/94 |
代理公司: | 大连八方知识产权代理有限公司 | 代理人: | 卫茂才 |
地址: | 116024辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶态 镍合金 催化 乙基 硝基苯 加氢 苯胺 方法 | ||
1、一种非晶态改性骨架镍催化m-(β-羟乙基砜)硝基苯加氢制m-(β-羟乙基砜)苯胺的方法,其特征在于,反应条件是:反应温度为50~90℃,反应压力为0.5~1.2MPa,反应时间为4~8h,催化剂与原料的质量比为0.5~2.5,催化剂为以非晶态镍铝合金薄条为前驱体,经碱活化后制备的非晶态改性骨架镍催化剂,其组成和制备方法为:
a.作为催化剂前躯体的非晶态合金薄条的主组分为镍和铝,添加组分为M,整体表示为NiAlM,其中添加组分M为Fe、Mn、Mo、W、Co、Cu或Cr中的一种或几种的混合;
b.催化剂前驱体非晶态NiAlM合金的制备方法为:将固体Ni、Al、M按照质量百分比Ni 40-60%、Al 40-60%、M 0-20%的比例在氩气保护下升温到1000-1600℃,使其熔化形成均匀合金熔液,熔融的合金在氩气气氛中用高速旋转的冷却铜鼓骤冷至30-80℃,形成非晶态合金薄条,然后用球磨机研磨成细颗粒,用分样筛选出不同粒度范围的催化剂粉末备用,通常使用的粒度范围是20-100μm;
c.催化剂前驱体合金NiAlM的活化方法是:将合金粉末缓慢加入到10-25wt%的NaOH溶液中,在70-100℃下展开45-120分钟除去Al,用脱氧去离子水反复多次洗涤至溶液呈中性,形成高活性的非晶态改性骨架镍基加氢催化剂。
2、根据权利要求1所述的非晶态改性骨架镍催化m-(β-羟乙基砜)硝基苯加氢制m-(β-羟乙基砜)苯胺的方法,其特征在于,所述的催化剂与原料的质量比为1.0~2.0。
3、根据权利要求1所述的非晶态改性骨架镍催化m-(β-羟乙基砜)硝基苯加氢制m-(β-羟乙基砜)苯胺的方法,其特征在于,所述的反应温度为60~70℃。
4、根据权利要求1所述的非晶态改性骨架镍催化m-(β-羟乙基砜)硝基苯加氢制m-(β-羟乙基砜)苯胺的方法,其特征在于,所述的反应压力为0.8~1.0MPa。
5、根据权利要求1所述的非晶态改性骨架镍催化m-(β-羟乙基砜)硝基苯加氢制m-(β-羟乙基砜)苯胺的方法,其特征在于,所述的反应时间为5~6h。
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