[发明专利]工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水处理药剂分析方法，尤其是一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法。

背景技术

亚硝酸钠，白色微黄色斜方晶体，易溶于水和液氨中，水溶液呈碱性。亚硝酸钠有毒，人致死量为2g，皮肤接触亚硝酸钠溶液的极限浓度为1.5％，大于此浓度时皮肤会发炎，出现斑疹。亚硝酸钠是一种水处理药剂，不需要溶解，氧存在即可使金属钝化的缓蚀剂，它可以吸附在金属表面，形成保护膜，对系统有缓蚀作用。

溶液中含有氯离子或硫酸根离子时，如果亚硝酸盐对这些离子的质量比[NaNO₂/NaCl+Na₂SO₄]＜1时，碳钢即会发生腐蚀现象，为达到对碳钢的保护作用，亚硝酸盐的质量浓度需要控制，因而对它的监测分析显得尤为重要。

目前，分析工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法有：a-萘胺盐酸盐光度法、紫外光度法、离子色谱法等。离子色谱法虽然准确度高，但仪器较贵，操作复杂；而分光光度法虽然具有费用低、方法简单、操作方便等优点，但a-萘胺盐酸盐光度法和紫外光度法在水样的测定范围上狭小，仅为0～0.4mg/l和0-25mg/l，不能测定高含量的亚硝酸钠溶液。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，通过该方法可以得出准确的化验结果，来指导生产厂投加水处理药剂量，缓冲或控制水对系统的腐蚀，延长设备使用寿命，保证生产顺利进行。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，其步骤如下：

第一步、准备亚硝酸钠储备溶液：准确吸取定量亚硝酸钠储备溶液于容量瓶中，用III级试剂水稀释至所需刻度。

第二步、绘制标准曲线：准确吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亚硝酸钠标准溶液，分别加入比色管中，用III级试剂水稀释至所需刻度，以III级试剂水做空白对照，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量，以mg为单位，作为横坐标绘制标准曲线。

第三步、测定水样：准确称取两份经慢速过滤纸过滤的水样，立即分别置于25比色管中，一份水样加入1％氨基磺酸溶液，用III级试剂水稀释至所需刻度，作为空白对照液；另一份水样用III级试剂水稀释至刻度，作为试样液；在219.0处，用1cm石英比色皿测定试样液的吸光度，从第二步绘制的标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的含量。

本发明的特征在于：NaNO₂含量不大于100mg/l时，取样量为1ml，氨基磺酸加入量为0.2～1.0ml；NaNO₂含量在100～500mg/l之间时，取样量为0.2～0.4ml，氨基磺酸加入量为0.5～1.0ml；NaNO₂含量在500～1000mg/l之间时，取样量为0.1～0.2ml，氨基磺酸加入量为0.7～1.2ml；NaNO₂含量大于1000mg/l时，取样需稀释。测试时反应时间应在5～15min。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：准确度高、方法简单、费用较、测量范围大。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

一种工业自循环水中亚硝酸钠的含量的测定方法，具体步骤如下：

第一步：准确吸取25ml亚硝酸钠储备溶液于100ml容量瓶中，用III级试剂水稀释至刻度，摇匀；

第二步：准确吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亚硝酸钠标准溶液，分别加入25ml比色管中，用III级试剂水稀释至刻度，以III级试剂水做空白对照，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量，以mg为单位，作为横坐标绘制标准曲线；

Y为吸光度，X为NO₂^-含量，以mg为单位，相关系数r＝0.992，根据所绘制的曲线，得回归方程：Y＝0.004317+3.457X；

第三步：准确称取两份经慢速过滤的水样，立即分别置于比色管中，一份水样加入1％氨基磺酸溶液，用III级试剂水稀释至刻度，摇匀，称为甲液，另一份水样用III级试剂水稀释至刻度，摇匀，称为乙液。以甲液作为空白对照液，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定乙液的吸光度，从第二步绘制的标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的含量。