[发明专利]Laves相氢化方法制备的金属合金纳米棒或纳米线及工艺有效

专利信息
申请号: 200710011570.0 申请日: 2007-06-06
公开(公告)号: CN101318222A 公开(公告)日: 2008-12-10
发明(设计)人: 郭秀梅;吴二冬 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: B22F9/22 分类号: B22F9/22;C22C1/04
代理公司: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 代理人: 张致仁
地址: 110015辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: laves 氢化 方法 制备 金属 合金 纳米 工艺
【权利要求书】:

1.Laves相氢化方法制备的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线,其特征在于:所述的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线为一类由Laves相合金生成单质锰或其合金的纳米晶须,合金成分的表达式为:

Ti1-xZrx(Mn1-yCry)2

x、y为原子分数,x=0~1.0,y=0~0.9。

2.按照权利要求1所述Laves相氢化方法制备的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线,其特征在于:生成的单质锰或其合金纳米晶须在质量和数量上最优的是Ti0.1Zr0.9(Mn0.5Cr0.5)2合金。

3.制备如权利要求1所述的Laves相氢化方法制备的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线的工艺,其特征在于:对合金进行1到10次的充氢/脱氢循环处理,在此基础上对脱氢处理后含有少量氢的样品在乙醇溶液内进行超声波振动处理,并在空气中放置12到72小时。

4.按照权利要求3所述的Laves相氢化方法制备的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线的工艺,其特征在于:应用在一个制备六方结构单质锰或其合金相的工艺上,具体为:将纯度均高于99.9wt.%的块体金属,按合金表达式给定的合金成分配料,在充满氩气的磁控电弧炉中反复熔炼三遍,制成合金锭,然后将合金锭在氩气保护下,在900℃下退火72小时,将经处理的合金去除表面氧化皮并粉碎成较小的颗粒,放入氢气反应器中,对样品进行充氢活化,活化在室温下进行,对于Zr含量低的合金,需对其进行加温活化,活化温度为200℃到400℃,活化压力为1到10个大气压,对充氢活化后的样品在0℃到60℃的温度范围内进行1到10次充氢/脱氢循环的处理,最终样品在真空度为5到15Pa、温度为150℃到250℃条件下经20到35分钟脱氢处理后,在氩气保护下取出,密封入充满氩气的玻璃瓶中,气体分析表明,此时合金中残留的氢为0.05wt.%到0.09wt.%,制备单质锰或其合金纳米晶须时,将经氢化处理的样品从玻璃瓶中取出放入乙醇溶液中,经超声波震荡5到15分钟,室温条件下,在空气中放置12到72小时。

5.按照权利要求4所述的Laves相氢化方法制备的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线的工艺,其特征在于:在透射电镜下可观察到从Laves相合金晶粒中长出形状为规则的圆棒状或线状的、不同尺寸的纳米晶须,其直径在10~100nm之间,长度最长为3μm,晶须成分为锰元素或以锰元素为主的锰合金,因此晶须生长过程也是一个锰元素成分从合金中偏析的过程,晶须中锰元素或以锰元素为主的锰合金结构为一种六方结构,其晶胞参数为a=1.05nm,c=0.31nm,形成一个锰的六方同素异构体以及锰合金的相。

6.按照权利要求4所述的Laves相氢化方法制备的金属纳米棒、纳米线或合金纳米棒、纳米线的工艺,其特征在于:通过对纳米晶须生长过程中成分偏析的控制,既能制备出单质锰晶须,也能制备出含有其它基体合金成分Zr、Ti和Cr的锰合金晶须,还能通过控制氧化程度制备出含有氧的氧化锰晶须。

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