[发明专利]一种联苯类化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710011330.0 申请日: 2007-05-15
公开(公告)号: CN101050157A 公开(公告)日: 2007-10-10
发明(设计)人: 刘春;韩维 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07B37/04 分类号: C07B37/04;C07C17/26;C07C41/30;C07C51/353;C07C253/30
代理公司: 大连星海专利事务所 代理人: 史学松
地址: 116024辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 联苯 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种在溶剂和催化剂存在下,由氯代芳烃与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备联苯类化合物的方法,其特征在于该方法是在空气中,依次将1.0~20.0mmol溶剂聚乙二醇、0.02~0.05mmol钯催化剂前体、2.0~4.0mmol碱、1.0mmol氯代芳烃、1.1~2.0mmol芳基硼酸和1.0mmol内标正癸烷加入50ml圆底烧瓶中,在30~60℃搅拌反应1~5小时,反应过程中用气相色谱跟踪,反应结束后,用5ml×3次乙醚萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,洗脱液为体积比1/10的乙酸乙酯/石油醚,得到转化率为95~100%和分离收率为90~99%的联苯类化合物。

2.按照权利要求1所述联苯类化合物的制备方法,其特征在于所使用的溶剂是平均分子量为200~2000的聚乙二醇。

3.按照权利要求1所述联苯类化合物的制备方法,其特征在于所使用的钯催化剂前体是醋酸钯或氯化钯。

4.按照权利要求1所述联苯类化合物的制备方法,其特征在于所使用的碱是碳酸钾,碳酸钠,叔丁醇钾,叔丁醇钠,乙醇钾,乙醇钠,氢氧化钾,氢氧化钠,磷酸钾,氟化钾,氟化铯或碳酸铯。

5.按照权利要求1所述联苯类化合物的制备方法,其特征在于所使用的氯代芳烃是4-甲氧基氯苯,4-乙酰基氯苯,4-硝基氯苯,2-硝基氯苯,4-羟基氯苯,4-氯苯甲醛,2-氯苯甲腈,2-氯苯甲酸或4-三氟甲基氯苯。

6.按照权利要求1所述联苯类化合物的制备方法,其特征在于所使用的芳基硼酸是苯硼酸,2-甲基苯硼酸,3-甲基苯硼酸,4-甲基苯硼酸,2-甲氧基苯硼酸,3-甲氧基苯硼酸,4-甲氧基苯硼酸,4-三氟甲基苯硼酸,4-氟苯硼酸,3,4-二氟苯硼酸,3,4,5-三氟苯硼酸或4-氯苯硼酸。

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