[发明专利]催化裂解制备N－二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法

权利要求书

1.催化裂解制备N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征包括如下工艺步骤：

A、包括以甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙二胺为起始原料，将所述二种原料封入反应釜中催化缩合，制备中间体N-二甲氨基-β-二丙氨基甲基丙烯酰胺；

B、将制备的中间体N-二甲氨基-β-二丙氨基甲基丙烯酰胺置入带有蒸馏装置的反应器中，催化裂解馏出N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品；

C、将馏出的N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品和阻聚剂加入精馏塔中精馏制得成品。

2.根据权利要求1所述的催化裂解制备N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工艺步骤A起始原料甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙二胺的配料比为1∶3，选用二氧化碳为催化剂，并将二氧化碳通入封闭的反应釜中催化缩合，二氧化碳的通入量为反应料总量的2-5％，反应温度为90-100℃，反应时间为6-7小时。

3.根据权利要求1所述的催化裂解制备N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工艺步骤B，其操作方法是少量中间体打底，在裂解温度为220-240℃、压力为10mmHg、滴加中间体，使产品随着滴加随着裂解馏出，裂解催化剂为钙、钡、铝、硼、镁的盐类，裂解催化剂用量为反应产品总量的5-6％。

4.根据权利要求3所述的催化裂解制备N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的裂解催化剂为钙盐Ca(NO₃)₂·4H₂O，钡盐Bal₂·2H₂O、铝盐Al(OTS)₃、硼盐BF₃·(C₂H₅)₂O、镁盐Mg(OCH₃)₂。

5.根据权利要求1所述的催化裂解制备N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工艺步骤C，所述的阻聚剂分别为对羟基苯甲醚、吩噻嗪、N，N-二苯基二苯二胺，加入量占N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品总重的0.2-0.5％。

6.根据权利要求1所述的催化裂解制备N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工艺步骤C，是将步骤B的馏出物加入精馏塔，收集6mmHg，130℃的产品馏份，并将回收的原料N，N-二甲基-1，3-丙二胺套用至工艺步骤A反应中。