[发明专利]一种反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方及制备方法无效
申请号: | 200710009870.5 | 申请日: | 2007-11-26 |
公开(公告)号: | CN101249426A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 谢增鸿;吕海霞;林旭聪 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/287 | 分类号: | B01J20/287;B01D15/36 |
代理公司: | 福州元创专利代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 交换 色谱 整体 原料 配方 制备 方法 | ||
1.一种反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方,其特征在于:所述原料配方中各组分的重量百分比为:中性单体10.0~12.5%;离子性单体10.0~12.5%;交联剂20~25%;引发剂0.3~2.0%;致孔剂49.7~58.0%。
2.根据权利要求1所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方,其特征在于:所述的中性单体为甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸辛酯或甲基丙烯酸苯酯的一种。
3.根据权利要求1所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方,其特征在于:所述的离子性单体为N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯或N,N-烯丙基二甲胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方,其特征在于:所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方,其特征在于:所述致孔剂为苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、丙醇、环己醇、辛醇、1,4-丁二醇、乙二醇中的一种或多种或所述苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、丙醇、环己醇、辛醇、1,4-丁二醇、乙二醇的同系物或异构体中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的原料配方,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、正丁基锂、过硫酸铵或过氧化苯甲酰中的一种。
7.一种如权利要求1、2、3、4、5或6所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的制备方法,其特征在于:所述制备步骤为:将制备原料按照上述配方混合,将所得的混合物超声振荡10~15min后,吹氮气10~15min以除去混合物中溶解的氧气,然后将混合物注入硅烷化处理过的毛细管中,将毛细管两端封闭,浸于40~70℃水浴中,反应5~30h,待反应完成后,用甲醇流动相冲洗毛细管柱,除去柱内的残留试剂,得到反相阴离子交换电色谱整体柱。
8.根据权利要求7所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的制备方法,其特征在于:所述毛细管的预处理为:用0.1~1.0mol/L的HCl溶液冲洗毛细管空柱20~30min,然后用去离子水冲洗10~15min,后用0.1~1.0mol/L的NaOH冲洗3~4h,接着用甲醇冲洗15~20min,氮气吹干待用;在处理过的毛细管加入甲醇与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷体积比为1∶1~2∶1的混合物,在60℃下反应16~24h;然后用甲醇冲洗10~15min。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6或8所述的反相阴离子交换电色谱整体柱的用途,其特征在于:对于易产生峰拖尾或不出峰的碱性化合物,本整体柱通过“反方向”模式对其进行分离。
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