[发明专利]一种间歇法生产氟化氢的新工艺

说明书

技术领域

无水氢氟酸(AHF)与氢氟酸在有机和无机化学中，用做置换和附加反应中 的氟化剂。无水氢氟酸与氢氟酸的最大用途是碳氟化合物，大约占全球生产HF 的45％，大约30％用于生产AlF₃，剩余的30％则用于其他的化工生产。

目前世界上工业无水氟化氢与氢氟酸生产均采用酸级萤石粉(CaF₂)与硫酸 的反应的各种形式的回转窑连续生产工艺。

无水氢氟酸的化学反应

无水氢氟酸生产的主要反应，可表示为：

CaF₂(s)+H₂SO₄(l)→2HF(g)+CaSO₄(s)

该反应为吸热反应。除主要反应外，由于CaF₂含有杂质，还有一些次要反 应：

SiO₂+4HF→SiF₄+2H₂O

CaCO₃+H₂SO₄→CaSO₄+CO₂+H₂O

Me2O3+3H₂SO4→Me₂(SO₄)₃+3H₂O   (Me＝Fe，Al)

MS+H₂SO₄→MSO₄+H₂S   (Me＝Pb，Zn，Fe，As)

Fe(反应器)+2H₂SO₄→FeSO₄+SO₂+H₂O

SO₂+2H₂S→3S+H₂O

H₂SO₄+H₂S→S+SO₂+2H₂O

这些所生成的气体，诸如SiF₄、CO₂和SO₂等所谓“低沸点”产物以及诸 如H₂SO₄、H₂O、HSO₃F、AsF₃和H₃PO₄气体等“高沸点”产物，通过蒸馏，从 无水氢氟酸中分离；或被水吸收部分进入有水氢氟酸产品中。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产氟化氢的全新间歇生产工艺，相对与目前的 回转窑连续生产工艺，具有降低生产过程的能耗；降低生产原料的消耗；降低 生产设备的投资，提高反应器的生产效率，消除生产过程的环境污染隐患等的 优点。

为了达到上述目的，该工艺包括：

(1)酸级萤石粉与硫酸按化学反应计量的比例在带搅拌的、通过夹套导热油或熔 盐加热的夹套反应器中间歇进行。

(2)酸级萤石粉与硫酸按化学反应计量的比例在反应器外计量好，计量好的酸级 萤石粉在反应器内或外加热到200-400℃先进入反应器，计量好的硫酸加热到 100-280℃后逐步加入到反应器中与酸级萤石粉反应，并搅拌，反应过程为吸 热反应，反应器内温度通过反应器外的夹套，通过导热油或熔盐提供热量， 反应产生的HF气体经过净化后，一种方式是：冷凝下来，经过精馏分离出高 低沸点杂质后，生产符合各种要求的无水氟化氢(AHF)；第二种方式：直接 通过水吸收下来生产有水氢氟酸；第三种方式：直接用来生产HF的下游产品。

(3)反应完成后，产生的石膏渣在反应器内通过夹套的导热油冷却到100℃以下后 排出反应器，或排出反应器后在外面冷却石膏渣；完成一个反应过程的周期。

本发明相对与目前的各种回转窑工艺是一种革命性改变，具有以下有益效 果：

1.该工艺过程设备简单，方便易操作，现有回转窑工艺的回转窑系统，热风循 环系统、煤气系统、排渣系统等设备庞大，复杂，控制困难，投资巨大。

2.该工艺过程为间歇操作，原料萤石与硫酸能够有充分时间完全反应，原料利 用充分，可达到完全反应，而连续过程要达到原料稳定完全反应是极为困难的。