[发明专利]一种改性酚醛树脂胶的原料配方及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，更具体涉及一种改性酚醛树脂胶的原料配方及其制备方法。

背景技术

酚醛树脂由于胶合强度高、耐水、耐热、耐候、耐化学药品、绝缘等优点而被广泛地用作室外型人造板胶粘剂。但酚醛树脂胶的成本和固化条件均较高，特别是苯酚价格不断攀升，致使酚醛树脂胶的成本居高不下，胶业界的有识之士都在不断地探索降低酚醛树脂胶成本和固化条件的新路子。

脲醛树脂的成本较低，但脲醛树脂与酚醛树脂的固化条件不同，简单地将两者混合在一起，虽能降低成本，但混合后的胶粘剂性能大大降低，不能达到酚醛树脂胶的胶合性能。因此，必须研究一种合适的工艺，将碳酰胺引入酚醛树脂中，既能降低胶粘剂的成本，又能使胶粘剂保持酚醛树脂胶原有的胶合性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种改性酚醛树脂胶的原料配方及其制备方法。本发明的原料配方成本降低、制备工艺简单且易控制、产品固化速度提高、树脂性能稳定。

本发明的改性酚醛树脂胶的原料配方，其特征在于：所述各原料的重量份数为：苯酚50～100份、碳酰胺40～100份、甲醛190～400份、液碱20～100份、水0～200份。

本发明的改性酚醛树脂胶的制备方法，其特征在于：①用液碱将100～200份甲醛调至pH值7～11，加入40～100份碳酰胺，在10℃～40℃下搅拌反应4～15小时，出现白色结晶体，继续反应至浓稠状，放料，让其在容器中自行形成固体的碳酰胺与甲醛的加成物；②将50～100份熔化的苯酚加入反应釜，加入20～100份液碱，再加入90～200份甲醛，升温至75℃～90℃，保温10～50分钟，降温至65℃～85℃，加入①步骤所制得的碳酰胺与甲醛的加成物和0～200份水，在75℃～90℃下保温反应至粘度达到10～30秒/15℃～60℃，降温至45℃以下，终止反应，放料即成。

本发明的显著优点是：

(1)本发明将胶粘剂的合成工艺分两步，先将碳酰胺与部分甲醛制成固体的碳酰胺与甲醛

的加成物，而后在酚醛树脂合成的过程中将其加入参与反应。采用这种方法，可以使

用更多的碳酰胺(碳酰胺用量为苯酚的60％～100％)，工艺容易控制，反应终点易

于掌握，胶粘剂性能稳定。

(2)本发明制得的胶，外观为浅红色至红褐色的透明胶状液体，贮存期大于20天，固体含量35％～55％，固化速度比纯酚醛树脂胶提高10％～30％，成本降低25％以上。该胶可代替纯酚醛树脂胶使用，适合用于生产室外型木质人造板或作为竹材的浸渍树脂用于生产竹材制品。

(3)本发明还可以通过如下措施完善：制备方法的第①步，可以按照原料的配比扩大生产量，在相同的条件下制成固体的碳酰胺与甲醛的加成物备用，碳酰胺与甲醛的加成物贮存期0～10个月。

具体实施方式

①用液碱将100～200份甲醛调至pH值7～11，加入40～100份碳酰胺，在10℃～40℃下搅拌反应4～15小时，出现白色结晶体，继续反应至浓稠状，放料，让其在容器中自行形成固体的碳酰胺与甲醛的加成物；②将50～100份熔化的苯酚加入反应釜，加入20～100份液碱，再加入90～200份甲醛，升温至75℃～90℃，保温10～50分钟，降温至65℃～85℃，加入①步骤所制得的碳酰胺与甲醛的加成物和0～200份水，在75℃～90℃下保温反应至粘度达到10～30秒/15℃～60℃，降温至45℃以下，终止反应，放料即成。

所述制备步骤①中调节甲醛pH值的液碱为浓度5％～40％的氢氧化钠、浓度5％～40％的氢氧化钾或浓度5％～28％的氢氧化铵中的一种。

所述原料中所用液碱为浓度10％～40％的氢氧化钠、浓度10％～40％的氢氧化钾或浓度10％～28％的氢氧化铵中的一种。

所述粘度的测定方法为“粘度4号杯”法，从反应釜中取出反应液，冷却至15℃～60℃，倒入“粘度4号杯”中测定，单位为秒。

本发明下面结合实施来予以阐明。

实施例1

①先将100份甲醛加入反应釜，用浓度5％的氢氧化钾调节pH＝8.0～8.5，加入40份碳酰胺，在13℃～15℃下搅拌反应9小时，出现白色结晶体，继续反应至浓稠状，放料，让其在容器中自行形成固体的碳酰胺与甲醛的加成物。