[发明专利]铂—铱针尖的制备方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种扫描探针显微镜，尤其是涉及一种可快速而有效地制备扫描探针显微镜(SPM)铂—铱针尖的方法及其装置。

背景技术

扫描探针显微镜的探针在很大程度上决定着扫描探针显微镜的性能，探针的尺寸、形状及化学成分直接影响着扫描探针显微镜图像的质量，针尖尖端越尖锐、形状越对称，图像的质量和分辨率越高。目前，用于制备SPM针尖的材料主要有钨丝(W)、金丝(Au)和铂铱丝(Pt-Ir)等，其中钨针尖因质地坚硬，可获得高分辨图像，但在空气和溶液中易被氧化；金针尖在化学上较为稳定，但质地较软，容易被撞坏；而铂铱合金丝质地较硬，且抗腐蚀能力强，在溶液中具有较宽的电位窗口，兼具钨针尖和金针尖的优点。实验室中比较常用的针尖制备方法有机械剪切法和电化学腐蚀法，机械剪切法获得的针尖尖端形貌不对称，给后续溶液中的SPM针尖包封带来困难；电化学腐蚀法的设备简单、易操作，根据所加电压的性质，又可分为直流电化学腐蚀法和交流电化学腐蚀法。通常，金针尖和钨针尖的制备可用直流电化学腐蚀法，容易制得曲率半径较小且表面较为光滑的针尖。然而，Pt-Ir材料因其化学稳定性高，所需腐蚀电压高、腐蚀时间长，通常要用CN^-的络合作用加快腐蚀速度，无论采用直流还是交流电化学腐蚀法制备针尖的难度皆较大，尤其是难以控制针尖尺寸和形状。因此，发展一种简单快速地制作高质量Pt-Ir针尖的方法是十分必要的。

钨针尖的制备方法已经比较成熟(1、上海交通大学.扫描隧道显微镜针尖自动控制刻蚀仪：中国，03116028.X[P]2003-08-27；2、上海交通大学.扫描隧道显微镜用钨针尖直流制备控制电路：中国，02218157.1[P]2003-04-16)。利用该方法可以制得曲率半径为10nm的钨针尖。但直接用该方法制作铂铱针尖，不仅制作的时间变长，而且得到的针尖型貌不理想，无法应用于扫描电化学显微观镜成像。Musselman等(I.H.Musselman and P.E.Russell，Platinum/Iridium Tips with Controlled Geometry for Scanning Tunneling Microscopy，J.Vac.Sci.Technol.1990，A，8(4)：3558)采用两步法制备铂铱针尖：先用电化学腐蚀法得到曲率半径较大的铂铱针尖，然后在薄膜腐蚀剂中快速移动使针尖更尖锐、表面更光滑，可得到曲率半径为50nm的铂铱针尖。此方法的步骤繁多，用到的仪器设备较多，制作麻烦，不适合实验室使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种较为简单，可快速、安全地制备铂—铱针尖的方法。

本发明的另一目的在于提供一种制备铂—铱针尖的装置。

本发明的技术方案是采用交流电化学腐蚀法腐蚀Pt-Ir针尖，通过计算机和控制电路控制腐蚀的终点，使制备的针尖保持较好的形貌，且具有较高的成功率和较好的重现性。

本发明所述的制备铂—铱针尖的装置设有交流电压信号发生电路、功率放大电路、腐蚀电流取样电路、交流信号放大电路、交流有效值转换电路、直流信号放大电路、数据采集电路、制动电路和腐蚀电解池。交流电压信号发生电路输入端接计算机USB接口，交流电压信号发生电路输出端接功率放大电路输入端，功率放大电路输出端分别接制动电路输入端和腐蚀电流取样电路输入端，制动电路输出端和腐蚀电流取样电路电流信号输出端分别接腐蚀电解池，制动电路控制信号输入端接计算机USB接口，腐蚀电流取样电路电压输出端接交流信号放大电路输入端，交流信号放大电路输出端接交流有效值转换电路输入端，交流有效值转换电路输出端接直流信号放大电路输入端，直流信号放大电路输出端接数据采集电路输入端，数据采集电路输出端接计算机USB接口。

本发明所述的铂—铱针尖的制备方法包括以下步骤：

1)取一段Pt-Ir丝，经过氢焰退火后，对其一端用聚甲基苯乙烯进行绝缘包封，另一端套在针头上并固定在可上下调节的铁架台上，通过导线与制备铂—铱针尖的装置的工作电极相连；

2)取两根光谱纯碳棒用导线连接并固定在聚四氟乙烯盖上作为辅助电极，与制备铂—铱针尖的装置的辅助电极相连，两根光谱纯碳棒平行于Pt-Ir丝并以Pt-Ir丝为对称中心垂直插入腐蚀溶液中；

3)调节铁架台移动臂上下方向，将Pt-Ir丝的包封端垂直向下插入腐蚀溶液中并保持裸露部分在腐蚀溶液中的深度；