[发明专利]用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法无效
申请号: | 200710008831.3 | 申请日: | 2007-04-13 |
公开(公告)号: | CN101054443A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 谢素原;方晓亮;陈诚;邓顺柳;黄荣彬;郑兰荪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08G75/16 | 分类号: | C08G75/16;C08G83/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化钠 全氯代苯 制备 有机 高分子 纳米 方法 | ||
1.用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法,其特征在于其步骤为:
1)将九水合硫化钠溶解于无水乙醇中得溶液A,将全氯代苯并苊烯加入溶剂中得混合物B,并对混合物B进行超声30~60s,按九水合硫化钠的硫原子与全氯代苯并苊烯的氯原子的摩尔比,九水合硫化钠的硫原子∶全氯代苯并苊烯的氯原子=1∶2~3,按体积比溶剂∶无水乙醇=1∶16~32,溶剂选自甲苯,环己烷或四氢呋喃中的一种;
2)将溶液A和混合物B加入容器中,超声30~60s,然后将容器置于反应釜中加热至120~180℃,恒温至少1h后冷却,得混合物C;
3)取混合物C的下层红色沉淀,再用甲苯、水和乙醇反复清洗至少1遍,即得到最后目标产物有机高分子纳米管。
2.如权利要求1所述的用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法,其特征在于在步骤1)中,按九水合硫化钠的硫原子与全氯代苯并苊烯的氯原子的摩尔比,九水合硫化钠的硫原子∶全氯代苯并苊烯的氯原子=1∶2。
3.如权利要求1所述的用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法,其特征在于在步骤1)中,按体积比溶剂∶无水乙醇=1∶16。
4.如权利要求1所述的用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法,其特征在于在步骤2)中,将容器置于反应釜中在180℃下恒温72h。
5.如权利要求1所述的用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法,其特征在于在步骤2)中,容器为聚四氟乙烯容器。
6.如权利要求1所述的用硫化钠与全氯代苯并苊烯制备有机高分子纳米管的方法,其特征在于在步骤3)中,取混合物C的下层红色沉淀,用甲苯,水和乙醇反复清洗3遍。
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