[发明专利]以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 200710008698.1 申请日: 2007-03-12
公开(公告)号: CN101265218A 公开(公告)日: 2008-09-17
发明(设计)人: 陈耀南 申请(专利权)人: 厦门翔鹭化纤股份有限公司
主分类号: C07C303/22 分类号: C07C303/22;C07C309/58
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 代理人: 李雁翔;连耀忠
地址: 361026福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 间苯二 甲酸 磺酸盐 直接 酯化 法制 备间苯二 二乙二醇 方法
【权利要求书】:

1.一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法,其特征在于:包括:

a.配料阶段:

在酯化反应釜中投入一定量的乙二醇,升温到50~110℃,然后,按间苯二甲酸-5-磺酸盐与乙二醇摩尔比为1∶3~60的比例投入间苯二甲酸-5-磺酸盐,接着,启动搅拌器,投入防醚剂和催化剂,防醚剂投入量以间苯二甲酸-5-磺酸盐加入量为基准为50~5000ppm,催化剂投入量以间苯二甲酸-5-磺酸盐加入量为基准为50~5000ppm之间;

b.酯化阶段:

在绝对压力20~120kPa,温度110~198℃条件下反应2~15hr,通过分馏塔分离馏分中的酯化水,分馏塔顶温控制在100~160℃,在酯化水收集罐收集反应产生的酯化水;

c.冷却、成品反应阶段:

当酯化水收集量达到预定的要求后,立即取样进行酸值分析,当酸值分析达到要求,即可判断已达到反应终点,立即停止搅拌,停止加热,打开酯化反应釜的排放阀,将间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐溶液放入冷却罐中,进行冷却、降温,终止反应;

所述的防醚剂为醋酸锂;

所述的催化剂为钛酸正四丁酯或钛酸四异丙酯。

2.根据权利要求1所述的一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法,其特征在于:所述的间苯二甲酸-5-磺酸盐为间苯二甲酸-5-磺酸钠或间苯二甲酸-5-磺酸锂。

3.根据权利要求1所述的一种以间苯二甲酸-5-磺酸盐直接酯化法制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐的方法,其特征在于:所述酯化的 间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐溶液,其酯化率>99%;浓度在10~80%之间;酸值低于1(mgKOH/g);二甘醇含量低于2.0%。 

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