[发明专利]一种除去硅酸镁铝无机凝胶中有害元素Pb、Hg、As的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除去无机凝胶中有害元素Pb、Hg、As的方法，特别涉及一种除去以粘土矿物为原料制备得到的硅酸镁铝无机凝胶中有害元素Pb、Hg、As的方法。

背景技术

硅酸镁铝无机凝胶是以含有天然硅酸镁铝为主要成分的粘土矿物，如镁锂蒙皂石、镁铝蒙皂石、凹凸棒石、膨润土、皂石等为原料，经矿石粉碎、浸泡和搅拌制浆、除砂提纯、改性、洗涤、干燥等工艺流程，制备得到的天然硅酸镁铝无机凝胶产品，该产品具有非常优良的膨胀性、悬浮性、触变性、胶体稳定性，广泛应用于化工、建材、石油钻井、医药、食品、日化、涂料、造纸、农药等领域。

在制取硅酸镁铝无机凝胶方面，2006年5月24日，国家知识产权局授权公告了发明专利《高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法》，专利号ZL200410039840.5。该发明的主要内容是：1、矿石粉碎，细度控制在100～325目；2、矿粉加水浸泡、搅拌制浆(同时加入少量降粘剂)；3、采用离心分离方法，提纯矿浆；4、提纯后的矿浆通过强磁选机除铁；5、在提纯、除铁后的矿浆中加入A改性剂进行第一次化学改性；6、在第一次改性后的矿浆中加入B改性剂进行第二次化学改性；7、两次改性后的矿浆进行离心浓缩；8、浓缩后的矿浆用乙醇进行真空抽滤洗涤；9、醇洗后的矿浆进行干燥等后处理。

上述发明在硅酸镁铝无机凝胶的制备和提高产品纯度方面取得了很好的效果，但仍然存在着下述缺陷：蒙皂石等天然矿物不可避免含有一定量的有害元素Pb、Hg、As，这些有害元素多以硫化物或氧化物等不溶于水的化合物形式存在于矿物中，按照前述发明专利的制备工艺，难以除去。按照国家对药用辅料、化妆品的质量要求，有害元素Pb、Hg、As一旦超标，硅酸镁铝无机凝胶将不能用于药用辅料和化妆品，这样将极大地降低了该产品的应用范围和经济价值。

发明内容

为了克服上述背景技术的缺陷，有效除去硅酸镁铝无机凝胶中有害元素Pb、Hg、As，本发明采用了在原有工艺流程中，增加了以醇类制剂为介质，用具有氧化性的酸对脱水浓缩后的矿浆进行酸化、氧化回流反应处理步骤。

本发明采用的技术方案是以天然蒙皂石为原料，按下列步骤进行制备：

1、矿石粉碎：控制细度为100～325目；

2、浸泡、搅拌制浆：矿粉加水浸泡，加入矿浆固含量0.2～12％的降粘剂并搅拌制成固含量为10～40％的矿浆；

3、除砂提纯：采用连续离心分离设备，对矿浆进行离心除砂提纯；

4、磁选除铁：提纯后的矿浆通过磁选机磁选除铁；

5、第一次化学改性反应：在提纯除铁后的矿浆中，加入A改性剂Li₂SO₄、K₂SO₄，进行第一次化学改性反应。Li₂SO₄与K₂SO₄的重量比为1∶(0.5～10)，加量为矿浆固含量的2～12％，PH控制在5～5.5，反应温度为30～95℃，反应时间为20～50分钟；

6、第二次化学改性反应：在第一次化学改性反应后的矿浆中，加入B改性剂MgSO₄、Al₂(SO₄)₃，进行第二次化学改性反应。MgSO₄与Al₂(SO₄)₃的重量比为1∶(1～1.5)，加量为矿浆固含量的1～1.5％，控制PH为8～9(用Na₂CO₃调节)，反应温度为30～60℃，反应时间10～20分钟；

7、脱水浓缩：化学改性后的矿浆，通过离心机离心脱水浓缩，也可以通过蒸发器蒸发脱水浓缩，浓缩至矿浆中水分含量小于50％；

8、洗涤：用醇类制剂作为洗涤剂，对酸化、氧化后的矿浆进行多次真空抽

滤洗

涤，蒸馏回收滤液中的醇；

9、喷雾干燥和消毒：醇洗后的矿浆进行喷雾干燥和消毒，制得产品。

上述技术方案中，本发明所述的矿物原料可以是镁锂蒙皂石、镁铝蒙皂石、凹凸棒石、膨润土或皂石。