[发明专利]利用膜接触器制备溶胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于溶胶制备和非均相反应器技术领域。

背景技术

溶胶是指分散相颗粒尺度在1-100nm的胶体分散体系，包括憎液溶胶(如金属溶胶、氧化物溶胶、硫化物溶胶、非金属溶胶等)和亲液溶胶(如高分子、蛋白质等)两大类。气液反应、气液固反应、液-液固反应或液-液反应是制备溶胶的常用方法。在以上非均相反应中，相际传质的影响经常比较显著。例如，对于KOH溶液和CO₂的反应，增加气液比界面面积有利于提高传质速率。而在传统非均相反应装置(如鼓泡釜、搅拌鼓泡釜、填料塔、板式塔、萃取塔等)中，两相以分散方式(如气泡、液滴、液膜等)混合反应(中国发明专利：ZL99127172.6)，传质面积较小，并且传质面积随操作条件变化(A.P.Korikov，K.K.Sirkar.J.Memb.Sci.2005，246：27-37)，反应器中浓度分布不易均匀，在制备溶胶时，容易造成粒度不均或聚合物分子量分布不理想。另外，在传统反应器中，还容易出现液泛、乳化、泡沫、雾沫夹带等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服传统非均相反应器的缺点，利用膜接触器制备溶胶，工艺简单，操作方便，过程易于实现放大。

本发明技术方案的原理是：在膜接触器内，反应物A所在相和反应物B所在相分别在膜两侧，两相进行非分散式接触(即一相不以气泡、液滴、液膜等形式分散于另一相，两相界面基本稳定)，反应物B在相际界面传质，进入反应物A所在相，与A反应，生成溶胶；或者反应物A在相际界面传质，进入反应物B所在相，与B反应，生成溶胶。膜表面的大量微孔提供了巨大的相界面面积，提高了总体积传质系数和宏观反应速率；同时，两相在膜微孔一侧(或膜孔内)接触反应，体系浓度分布均匀，有利于获得均匀溶胶；当反应物相不润湿膜材料时，通过控制膜两侧压差可以使其不进入膜孔，有利于减缓膜污染；非分散式接触还可避免液泛、乳化、泡沫等问题，相间接触面积已知且基本不变，过程易于放大。利用本方法，也可制备微米级材料。

一种利用膜接触器制备溶胶的方法，其特征在于：在膜接触器内，反应物A所在相和反应物B所在相分别在膜两侧，两相进行非分散式接触，反应物B在相际界面传质，进入反应物A所在相，与A反应，生成溶胶；或者反应物A在相际界面传质，进入反应物B所在相，与B反应，生成溶胶。进一步将溶胶分离、洗涤、干燥、煅烧或还原，得到颗粒粉体；或进一步将溶胶胶凝化，得到凝胶。

所述溶胶包括憎液溶胶(如金属溶胶、氧化物溶胶、硫化物溶胶、非金属溶胶等)和亲液溶胶(如具有一些亲液特性的聚合氯化铝、聚合硫酸铁等溶胶，以及典型亲液性的高分子溶胶)；所述膜接触器膜组件型式可以为管式、中空纤维式、平板式、卷式；所述膜可以是微滤膜、超滤膜、气体分离膜或纳滤膜；膜材料可以为无机膜、有机膜、无机/有机复合膜等；所述膜组件内可以设置湍流促进器、静态混合器、搅拌器等促进混合；所述反应物，包括无机物、有机物或配合物的一种或多种；所述反应物为气相、液相、液-固相或气-液-固相。

本发明过程实现的具体方法包括(并不限于以下方式)：

一、利用真空系统使液相反应物A通过膜组件的操作模式，如图1所示。

向容器1-1中加入液相反应物，将密闭容器7通过管路2-4与抽真空系统相连，则液相反应物在抽吸作用下，经管路2-1、流量计3、膜组件4中膜5的一侧、管路2-3，流至密闭容器7。同时，另一相反应物B经管路2-2进入膜组件4中膜5的另一侧，通过膜5与液相反应物A进行非分散式接触反应，在密闭容器7中得到产品。

二、利用气体压力使液相反应物A通过膜组件的操作模式，如图2所示。

向密闭容器7中加入液相反应物，将密闭容器7与高压非反应性气体管路2-1相连，则液相反应物在气压作用下，经管路2-2、流量计3、膜组件4中膜5的一侧、管路2-4，流至容器1-1。同时，另一相反应物B经管路2-3进入膜组件4中膜5的另一侧，与液相反应物A进行非分散式接触反应，在容器1-1中得到产品。

三、利用液体输送泵抽吸使液相反应物A通过膜组件，如图3所示。