[发明专利]结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统，更详细地说，涉及例如可从由化学反应产生的结晶成分中高效率地除去反应溶剂等杂质的结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统。

背景技术

作为已往的这种技术，有专利文件1中记载的高纯度芳香族二羧酸的制造方法及其装置。如图2所示，在该技术中，在氧化反应器1中产生的高纯度芳香族二羧酸(例如，粗制对苯二甲酸)的醋酸浆料经由蒸发结晶罐2A、2B供给至第1转鼓过滤器3，在第1转鼓过滤器3中分离醋酸获得滤饼，并将该滤饼用第1洗涤液洗涤、过滤。然后，将洗涤后的滤饼供给至再浆化槽4，在再浆化槽4中使滤饼再悬浮。接着，将再悬浮浆料从再浆化槽4供给至第2转鼓过滤器5，在第2转鼓过滤器5中分离以水为主体的水系溶剂以获得滤饼，并以纯水作为第2洗涤液洗涤滤饼并过滤，将水洗涤后的滤饼直接输送至后续的粗制对苯二甲酸的精制、分离工序，并将在第2固液分离装置中分离的上述水系溶剂用作第1洗涤液。

在构成第1、第2转鼓过滤器3、5的鼓型滤材3D、5D的内部分别设有洗涤滤液接受皿3F、5F，用这些洗涤滤液接受皿3F、5F回收的洗涤滤液被分别供给至第1、第2洗涤滤液槽6、7。由于第1洗涤滤液槽6的洗涤滤液为第2转鼓过滤器5中以水为主体的水系溶剂，醋酸浓度较低，所以不能直接输回氧化反应器1，必须暂且在脱水蒸馏塔8中回收醋酸。第2洗涤滤液槽7的洗涤滤液将来自第2转鼓过滤器5的滤液与纯水合并供给至再浆化槽4，在再浆化槽4内将来自第1转鼓过滤器3的滤饼进行再浆化，并将粗制对苯二甲酸调节至规定的固体成分浓度。

专利文献1：日本特开平09-295957

发明内容

发明要解决的课题

不过，在专利文献1中记载的高纯度芳香族二羧酸的制造方法及其装置的情况中，当在再浆化槽4内将来自第1转鼓过滤器3的滤饼、即粗制对苯二甲酸进行再浆化时，向第2转鼓过滤器5的滤液和第2洗涤液的洗涤滤液中进一步加入纯水，将再浆化槽4中的滤饼调整到规定的固体成分浓度，但第2转鼓过滤器5的滤液及第2洗涤液的洗涤滤液中含有附着于滤饼的一部分醋酸，由于该醋酸进入再浆化槽4，虽然再浆料液的固体成分浓度为定值，但是液体成分中的醋酸量随洗涤时间而增加，且醋酸浓度逐渐上升。因此，导致在第2转鼓过滤器5中被过滤的滤饼中的醋酸浓度上升，且第2转鼓过滤器5中利用纯水的洗涤效果逐渐降低。进而，由于再浆化槽4的液体成分中的醋酸量增大，导致第2转鼓过滤器5的滤液中的醋酸浓度逐渐上升，因为该滤液作为第1转鼓过滤器3的洗涤液进行再使用，所以第1转鼓过滤器3中的洗涤效果也逐渐下降，产生恶性循环。这样一来，在再浆化槽4与第2转鼓过滤器5之间循环使用第2转鼓过滤器5的滤液和洗涤滤液、并将第2转鼓过滤器5的滤液作为第1转鼓过滤器3的洗涤液再使用期间，再浆料的醋酸浓度逐渐升高，第2转鼓过滤器5中的醋酸洗涤效果逐渐降低，不能发挥本来的洗涤功能。

另外，在固定于第1、第2转鼓过滤器3、5的各鼓型滤材3D、5D内的洗涤滤液接受皿3F、5F中回收第1、第2洗涤液，但由于这些洗涤滤液接受皿3F、5F的各上端部与旋转的鼓型滤材3D、5D的内周面之间难于完全密封，不能准确地防止洗涤滤液从这些部分泄漏，各洗涤滤液有可能混入鼓型滤材3D、5D内的滤液中，使醋酸浓度降低。特别是在第1转鼓过滤器3中，滤液的一部分作为氧化反应的反应溶剂进行再使用，但由于第1转鼓过滤器3的滤液被洗涤滤液稀释，所以不能直接作为反应溶剂再使用。

此外，使用第2转鼓过滤器5的滤液作为第1转鼓过滤器3中的第1洗涤液，但由于该滤液为再悬浮浆料的滤液，醋酸浓度较低，如果不暂且经脱水蒸馏塔8蒸馏醋酸，则不能作为反应溶剂再使用。

本发明为解决上述课题而完成，其目的在于，提供一种不将滤液或洗涤滤液作为洗涤液循环使用，或者不在结晶成分的再浆化中循环使用，就可从结晶成分中高效率地除去反应溶剂的、结晶成分的回收方法及结晶成分的回收系统。

用于解决课题的方法