[发明专利]二羟基三烷基卤化铵的制备方法及其产品

权利要求书

1.一种制备四季三烷基卤化铵组合物的方法，其中所述方法包括：

a)在反应条件下，提供伯卤-二羟基烷烃和对于伯卤-二羟基烷烃 化学计量过量的三烷基胺，以提供中间反应混合物，其中所述化学计 量过量是指对于每摩尔伯卤-二羟基烷烃，提供1至3摩尔三烷基胺的 摩尔比；

b)通过施加减压或通过用惰性气体冲洗去除至少部分残留的过量 三烷基胺或其它挥发性组分，降低中间反应混合物的pH；以及

c)用极性有机溶剂分离四季三烷基卤化铵组合物，被分离的四季 三烷基卤化铵组合物具有4000ppm或更少浓度的三烷基胺，

其中所述伯卤-二羟基烷烃选自具有下列通式的伯卤-二羟基烷烃：

其中R²为氢，R³和R⁴基团各自独立地选自氢或者具有1至12个 碳原子的烷基；

其中y＝1；

其中X选自氟、氯、溴或碘。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述伯卤-二羟基烷烃是3- 氯-1，2-二羟基丙烷，且三烷基胺是三甲基胺。

3.根据权利要求2所述的方法，其中三烷基胺与伯卤-二羟基烷烃 的摩尔比范围是1.0至1.5。

4.根据权利要求2所述的方法，其中三烷基胺与伯卤-二羟基烷烃 的摩尔比范围是1.1至1.3。

5.根据权利要求1所述的方法，其中极性有机溶剂选自具有3至 20个碳原子的醇。

6.根据权利要求1所述的方法，其中极性有机溶剂是异丙醇。

7.根据权利要求1所述的方法，其中降低pH包括将pH降低至3 至10中的值。

8.根据权利要求1所述的方法，其中降低pH包括将pH降低至6 至7中的值。

9.根据权利要求1所述的方法，其中在a)中的反应条件包括从 -20℃至25℃的反应温度。

10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤b)进一步包括酸处理。

11.根据权利要求1所述的方法，其中分离四季三烷基卤化铵包 括混合中间反应混合物和极性有机溶剂，以及从中间反应混合物和极 性有机溶剂中诱导四季三烷基卤化铵的结晶。

12.根据权利要求11所述的方法，其中分离四季三烷基卤化铵进 一步包括将四季三烷基卤化铵自反应混合物和极性有机溶剂的残留组 分中分离，并干燥四季三烷基卤化铵。

13.一种制备2，3-二羟基丙基三甲基氯化铵组合物的方法，其中所 述方法包括：

a)在反应条件下，提供3-氯-1，2-二羟基丙烷和与3-氯-1，2-二羟基 丙烷的摩尔比为1至3摩尔的三甲基胺，以提供中间反应混合物；

b)通过施加减压或通过用惰性气体冲洗去除至少部分残留的过量 三甲基胺或其它挥发性组分，从中间反应混合物中去除至少部分的残 留三甲基胺；以及

c)通过用极性有机溶剂沉淀，分离2，3-二羟基丙基三甲基氯化铵 组合物，被分离的2，3-二羟基丙基三甲基氯化铵组合物具有4000ppm 或更少浓度的三甲基胺。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中b)不包括加 热中间反应混合物以去除一种或多种挥发性组分。

15.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述方法包 括再循环或回收溶剂，并在四季三烷基卤化铵组合物的后续分离中使 用该溶剂。

16.根据权利要求13所述的方法，其中所述方法包括再循环或回 收溶剂，并在2，3-二羟基丙基三甲基氯化铵的后续分离中使用该溶剂。