[发明专利]双酚A粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及由熔融双酚A制备双酚A粒的方法，具体来说，涉及长期稳定、连续高效地制备高品质的双酚A粒的方法。

背景技术

近年来，双酚A作为工程塑料的需求日益增大，大多作为聚碳酸酯树脂的原料使用，从应用性角度考虑，主要以被称为“粒(prill)”的颗粒状固体的形式在市场上流通。

制备该粒的设备通常由如下设备构成：塔顶具备用于喷雾双酚A熔融液的喷嘴的造粒塔；用于将由造粒塔的塔顶排出的循环气体冷却的热交换设备；用于循环供给冷却气体的鼓风机；以及用于将在由造粒塔塔顶排出的循环气体中伴随的双酚A粉末除去回收的粉末去除设备。用于冷却该循环气体的热交换设备使用喷雾塔或热交换器。

在上述制备双酚A粒的喷雾造粒法中，已知使用诱导循环的冷却气体以逆流导入的喷射造粒塔的方法(专利文献1)，此时，进行循环气体冷却的热交换设备使用用于将洗涤塔及其洗涤液进行冷却的热交换器。

但是，使用洗涤塔冷却循环气体时，洗涤液的成分混入到循环气体中，对于产品双酚A的品质产生不良影响。例如，洗涤液中使用水时，双酚A的水分升高。双酚A的水分升高则流动性变差，难以操作。

还已知以下的制备双酚A粒的方法：将双酚A的熔融液由造粒塔上部的多孔板滴下，由下部向上部通入冷却用气体，使液滴冷却，固化(专利文献2)。

该专利文献2中，作为用于冷却循环气体的热交换设备，使用热交换器(冷却器)，将造粒塔出口的循环气体温度控制在60-80℃，但并未提及气体中的苯酚浓度。

如上所述，在具有循环体系(该循环体系以比大气稍微加压的体系、通过惰性气体(例如氮)气密)的造粒塔中蓄积有双酚A熔融液在造粒塔内形成粒时由熔融液排放的双酚A的气体(蒸汽)、或苯酚气体和杂质气体。蓄积的这些气体附着于循环气体冷却器内部管道或散热片表面，引起热交换量的降低；或者压差升高，形成阻力，引起循环气体风量降低。由此，造粒塔内的熔融双酚A与循环气体的热交换无法充分进行，未能形成粒的熔融双酚A附着于造粒塔底部，使造粒塔底部堵塞，造粒塔无法运转，导致双酚A装置的运转停止等重大问题。

另外，造粒塔底部的附着物形成杂质浓度高的着色垢，由于某些原因进行隔离，与双酚A粒一起排出，引起产品的品质问题。

专利文献1：日本特表2002-534402号公报

专利文献2：日本特开平6-107581号公报

发明内容

在上述状况下，本发明的目的在于：提供在由熔融双酚A制备双酚A粒时，可以消除造粒步骤中由于热交换器上附着物的生成导致的传热降低或压差增大等，可以长时间稳定地、连续高效地制备高品质双酚A粒的方法。

本发明人为解决上述课题进行了深入的研究，结果发现：在加合物分解步骤中得到的熔融双酚A在形成粒时，由熔融液滴表面释放苯酚或双酚A以及异丙烯基苯酚的气体，该气体在造粒塔内蓄积，阻止由双酚A或异丙烯基苯酚生成的环状二聚体在造粒塔内部或者冷却面多的循环气体冷却器的管道或散热片表面、以苯酚作为粘合剂附着，在造粒步骤中，通过控制循环气体中的苯酚浓度，可以长时间稳定、连续高效地制备高品质的双酚A粒，从而实现了本发明。

即，本发明提供以下的双酚A粒的制备方法。

1.双酚A粒的制备方法，其特征在于：在使用下述造粒装置由熔融双酚A制备双酚A粒时，将循环气体中的苯酚浓度控制在50体积ppm以下，所述造粒装置具有：将熔融双酚A喷雾、使其与循环气体接触来进行造粒的造粒塔；除去循环气体中的双酚A粉末的粉末去除设备；用于调节循环气体温度的循环气体冷却器；以及用于使循环气体循环的鼓风机。

2.上述1的双酚A粒的制备方法，其中，循环气体是惰性气体。

3.上述1或2的双酚A粒的制备方法，其中，在将一部分循环气体排出到体系外的同时，按每1吨供给造粒装置的熔融双酚A 60Nm³以上的量向造粒系统内供给新鲜惰性气体，由此将循环气体中的苯酚浓度控制在50体积ppm以下。

4.上述1-3中任一项的双酚A粒的制备方法，其中，将用作循环气体冷却器的制冷剂的冷却水温度控制在20-35℃。

5.上述1-4中任一项的双酚A粒的制备方法，其中，循环气体冷却器是具有散热片的传热多管式热交换器，上述热交换器的传热管束是可以在现场装卸的构造。