[发明专利]氧化锌纳米颗粒无效

专利信息
申请号: 200680043967.1 申请日: 2006-10-26
公开(公告)号: CN101312910A 公开(公告)日: 2008-11-26
发明(设计)人: M·科赫;G·约舍克 申请(专利权)人: 默克专利有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;C08C1/04;C09C3/12;C09C3/00;C08K3/22
代理公司: 北京市中咨律师事务所 代理人: 林柏楠;张耀宏
地址: 德国达*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 氧化锌 纳米 颗粒
【权利要求书】:

1.氧化锌纳米颗粒,其具有通过粒子关联能谱法(PSC)测得为3 至50纳米的平均颗粒尺寸,其颗粒表面已通过硅石改性,并分散在有机溶 剂中,所述纳米颗粒的特征在于它们可通过以下方法制得:在步骤a)中, 将一种或多种纳米颗粒的前体在醇中转化为纳米颗粒,在步骤b)中,当 反应溶液在UV/VIS光谱中的吸收限已达到期望值时,通过加入至少一种 是硅石前体的改性剂来终止纳米颗粒的生长,以及非必要在步骤c)中, 来自步骤a)的醇被除去并替换为另一种有机溶剂。

2.按照权利要求1的纳米颗粒,其特征在于所述氧化锌颗粒 通过粒子关联能谱法(PCS)测得的平均颗粒尺寸为5至20纳米, 优选7至15纳米。

3.按照权利要求1或2的纳米颗粒,其特征在于所述改性剂 是三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷,其中烷氧基优选代表甲氧基或乙氧基, 特别优选甲氧基。

4.按照权利要求1至3的一项或多项的纳米颗粒,其特征在 于硅石涂层已通过至少一种其它表面改性剂改性,所述表面改性 剂选自有机官能硅烷、季铵化合物、膦酸盐/酯、鏻和锍化合物或其混合 物,优选有机官能硅烷。

5.按照权利要求4的纳米颗粒,其特征在于所述硅烷是通式 为(R)3Si-Sp-Ahp-Bhb的两亲性硅烷,其中基团R可以相同或不同,并代表 可水解除去的基团,Sp代表-O-或具有1-18个碳原子的直链或带支链烷基、 具有2至18个碳原子和一个或多个双键的直链或带支链烯基、具有2-18 个碳原子和一个或多个三键的直链或带支链炔基、具有3-7个碳原子的饱 和的、部分或全部不饱和的环烷基,其可以被具有1至6个碳原子的烷基 取代,Ahp代表亲水性嵌段,Bhb代表疏水性嵌段,并且至少一个反应性官 能团优选键合到Ahp和/或Bhb上。

6.按照权利要求4或5的纳米颗粒,其特征在于所述两亲性 硅烷选自2-(2-己氧基乙氧基)乙基(3-三甲氧基硅烷基丙基)氨基甲酸酯、 2-(2-己氧基乙氧基)乙基(3-三乙氧基硅烷基丙基)氨基甲酸酯、4-三乙氧基 硅烷基-2-[(6-羟己基氨基甲酰基)甲基]丁酸和1-己基氨基-3-(3-三甲氧基硅 烷基丙氧基)丙-2-醇。

7.含有按照权利要求1至6的一项或多项的纳米颗粒与聚合 物的分散体。

8.按照权利要求7的分散体,其特征在于所述分散体是表面 涂料或表面涂料组合物。

9.按照权利要求1至6的一项或多项的氧化锌纳米颗粒的制 造方法,所述纳米颗粒分散在有机溶剂中且平均颗粒尺寸为3至50 纳米,所述方法的特征在于在步骤a)中,将一种或多种所述纳米颗粒的 前体在醇中转化为纳米颗粒,在步骤b)中,当反应溶液在UV/VIS光谱 中的吸收限已达到期望值时,通过加入至少一种是硅石前体的改性剂来终 止纳米颗粒的生长,非必要地在步骤c)中,通过加入至少一种选自有机 官能硅烷、季铵化合物、膦酸盐/酯、鏻和锍化合物或其混合物的其它表面 改性剂,将硅石涂层改性,以及任选在步骤d)中,来自步骤a)的醇被除 去并替换为另一种有机溶剂。

10.按照权利要求9的方法,其特征在于所述氧化锌的前体选自羧酸 或卤化物的锌盐,优选选自甲酸锌、乙酸锌、丙酸锌和氯化锌,其中乙酸 锌特别优选。

11.按照权利要求9或10的方法,其特征在于前体的转化通过加入碱 进行。

12.按照权利要求9至11的一项或多项的方法,其特征在于所述改 性剂是三烷氧基硅烷或四烷氧基硅烷,其中烷氧基优选代表甲氧基或乙氧 基,特别优选甲氧基。

13.按照权利要求9至12的一项或多项的方法,其特征在于吸收限在 300-400纳米范围内,优选在达330-380纳米范围内,特别优选在355至 365纳米范围内。

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