[发明专利]制备双酚A的方法及立式固定床反应器

说明书

技术领域

本发明涉及制备双酚A的方法及立式固定床反应器，详细地涉及通过消 除在反应器内的离子交换树脂催化剂中流通的反应液的偏流(沟流)，防止局 部性催化剂劣化，从而长期稳定地制备双酚A的制备双酚A的方法及立式 固定床反应器。

背景技术

双酚A通常是通过在酸性催化剂存在下使苯酚和丙酮反应来制备。作为 酸性催化剂，从反应速度大，并且选择性也良好的观点考虑，通常使用磺酸 型阳离子交换树脂。反应通常是在填充有磺酸型阳离子交换树脂催化剂的立 式固定床反应器中，以降流方式流通苯酚原料和丙酮原料，连续地进行。在 进行一定期间反应后，停止运转，清洗并更换劣化的催化剂。

作为磺酸型阳离子交换树脂催化剂的劣化原因，考虑到了各种因素，研 究过各种各样的对策方法。例如，将丙酮原料中成为劣化原因的甲醇的浓度 调节在规定值以下的方法(例如参照专利文献1)；从反应液中去除低沸点成 分，析出结晶，经分离后，再利用所得母液时，去除母液中成为催化剂劣化 原因的杂质的方法(例如参照专利文献2～4)等。但是，即使采用这些方法进 行反应，也不能避免磺酸型阳离子交换树脂催化剂的劣化，丙酮转化率下降。

专利文献1：日本特开2005-162742号公报

专利文献2：日本特公昭49-48319号公报

专利文献3：日本特开平1-230538号公报

专利文献4：日本特开平5-331088号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明人等在对上述催化剂劣化和丙酮转化率低下的原因进行详细研 究的结果，明确了如下的事实：在催化剂层内发生反应液的偏流，由此反应 液的流动状态逐渐变化。也即，在催化剂层流通的反应液，并不是在反应器 内的整个催化剂层均匀地流通，而是形成反应液容易通过的部分，也就是形 成流路，形成其一部分流路的流量增大的偏流。因此，对于流量大的流路周 边的催化剂的负荷增大，加速催化剂的劣化。流量大的流路周边的催化剂劣 化的话，在该部分，丙酮转化率低的反应液的流量就增大，所以在整个催化 剂层流通的反应液的丙酮转化率就降低。从而，只要不消除由于在催化剂层 中流通的反应液的偏流导致的局部性催化剂劣化这样的根本原因，仅靠上述 的去除各种杂质这样的现有技术，就无法解决催化剂劣化和丙酮转化率低下 的问题。

本发明就是鉴于上述实际状况而进行的，其目的在于通过消除在反应器 内的离子交换树脂催化剂中流通的反应液的偏流，来防止局部性催化剂劣 化，从而长期稳定地制备双酚A的制备双酚A的方法及立式固定床反应器。

解决问题的方案

为了解决上述问题，本发明人等进行深入研究的结果，发现了如下的事 实，以至完成了本发明：(1)从催化剂层的出口处到催化剂层的20％高度以 内的范围的任何位置的反应液的温度，与反应器出口的反应液的温度之间， 在反应初期的稳定状态下几乎不存在差异；(2)如果在催化剂层产生偏流，导 致特定流路的流量增大或减小，则产生偏流部分的温度就会与反应器出口的 反应液的温度相比，要下降或者上升；(3)当流量大的流路部分的温度与反应 器出口的反应液的温度之差的绝对值达到一定温度以上时，通过使离子交换 树脂催化剂的至少一部分流动，来消除催化剂层中产生的偏流，防止催化剂 的局部性劣化。

本发明的第一个方面涉及一种制备双酚A的方法，该方法包括，在填充 有离子交换树脂催化剂的立式固定床反应器中，流通苯酚原料和丙酮原料而 制备含有双酚A的反应液的反应步骤，其中，从该反应器中形成的离子交换 树脂催化剂层的出口处到催化剂层的20％高度以内的范围，该范围内的任意 位置的反应液温度与固定床反应器出口处的反应液温度之间的温差(ΔT)的 绝对值在1.0～5.0℃时，使离子交换树脂催化剂的至少一部分流动。

本发明的第二个方面涉及立式固定床反应器，其填充有离子交换树脂催 化剂，且能够测量以下温度，从离子交换树脂催化剂层的出口处到该催化剂 层的20％高度以内范围中任意的至少两个位置的反应液温度。

发明效果

根据本发明的制备双酚A的方法，可以防止在反应器内的离子交换树脂 催化剂中流通的反应液的偏流，防止局部性催化剂劣化，从而长期稳定地制 备双酚A。

附图说明

图1是在本发明的实施例1使用的立式固定床反应器的示意图。