[发明专利]液体直接染料配制剂

说明书

本发明涉及含水液体配制剂，其基于该含水液体配制剂的总重量包含： 5-30重量％染料组合物，该组合物包含：

25-85重量％直接棕44，

15-75重量％直接黄11和/或可以通过还原或热处理直接黄11得到的染 料，

0-15重量％一种或多种蓝色直接染料，和

0-10重量％一种或多种红色直接染料，

其中重量百分数全部基于该染料组合物， 0.5-15重量％一种或多种烷基胺，其中1、2或3个烷基可以各自被1或2 个羟基和/或氨基取代和/或被1或2个醚官能团中的氧原子间隔， 其中该液体配制剂的钠含量不超过0.3重量％， 本发明还涉及它们在纤维素材料，尤其是纸张染色中的用途。

包装材料的制造要求具有仅在窄限度内变化的浅棕色色调的棕色染 料。该棕色染料可以是染料的合成混合物，正如在碱性棕1的情况下一样， 或者是黄色染料、蓝色染料和合适的话红色染料的共混混合物。共混的染 料混合物具有更易遮蔽色调的突出优点。然而，更难以获得这些共混染料 混合物的储存稳定液体配制剂。

液体配制剂在储存中的差的稳定性来源于染料在水中的溶解性通常有 限，因为在水中的溶解性有限通常又与对纤维的所需高亲合性相关。尽管 这由于造纸机中的染料浓度低而对该浓度并不重要，但可能对商业上更为 流行的液体配制剂具有重大影响。液体配制剂的差的储存稳定性通常在滚 筒必须长时间储存时引起问题。在这段时间内，低温和高温均可能导致沉 淀，这对计量泵可能是危险的，而且还可能在纸张上导致斑点或不均匀着 色。储存稳定性在共混染料混合物情况下甚至更成问题，因为此时不止一 种染料必须同时保持在溶液中。

通常通过加入溶解性改进剂而改善染料配制剂溶解性，所述改进剂通 常还用作染料酸的抗衡离子。已知的溶解性改进剂来自宽范围的化学品种， 如醇、单亚烷基二醇、低聚亚烷基二醇、聚亚烷基二醇、内酰胺、胺和酰 胺。

EP 1258562描述了包含直接黄11的共混棕色混合物以及包含直接棕 44的其他共混混合物。

GB-A 2164348教导了通过直接黄11与二-和三乙醇胺反应得到的直 接黄11的储存稳定液体配制剂。

DE-A 3046450揭示了在乙醇胺和氢氧化锂存在下由4-硝基甲苯-2-磺 酸制备直接黄11。然后将该混合物与脲混合。

EP-A 1548069描述了变红的直接黄11以及红色和蓝色直接染料的黄 色和棕色储存稳定的含水液体配制剂，所述配制剂包含乙醇胺和脲。然而， 这里所述的混合物未被棕色遮蔽。

在先欧洲专利申请05016961.4教导了用聚-N-乙烯基甲酰胺和N-乙烯 基甲酰胺的聚合物对阴离子直接染料进行储存稳定化。这里所述的棕色混 合物也部分被直接棕44遮蔽。没有提供有关钠含量的数据。储存试验揭示 长期储存稳定性的结果并不令人满意，因为这些混合物在长期试验中呈现 结构粘度。

WO-A 04/048478教导了由间苯二胺得到碱性棕(vesuvin)并在不中间 分离碱性棕下直接转化成直接棕44而制备直接棕44的低盐液体配制剂。 直接棕44以其酸形式分离并溶于含水碱中。

在先PCT申请PCT/EP/05/005392描述了借助纳米过滤生产直接棕44 的低盐液体配制剂。

理想的是能够对纸张制造商提供对于用于包装材料制造的相应原浆而 言特定的易于共混的棕色混合物。这对于各纸张制造商可能是有益的，因 为它们不再需要自己混合且在将来仅需储存一种棕色染料混合物。因此， 棕色含水液体配制剂的储存稳定性是本发明的主要关注点。

因此，本发明的目的是提供一种在低温和高温下均具有改进的储存稳 定性的棕色液体配制剂。

我们发现该目的由上述液体配制剂实现。

对染料所报道的重量百分数各自基于以其游离酸形式计算的染料。染 料以其盐存在于液体配制剂中。直接黄11、通过其转化得到的染料以及红 色和蓝色直接染料优选具有锂离子和烷基铵离子作为抗衡离子。因为不能 区分液体配制剂中的烷基胺是抗衡离子还是添加剂，因此在液体配制剂中 将它们全部计算为烷基胺。