[发明专利]潜伏性催化剂的制造方法和环氧树脂组合物

说明书

技术领域

本发明涉及潜伏性催化剂的制造方法，还涉及一种环氧树脂组合物。

背景技术

作为封装半导体器件(如IC和LSI)制造半导体器件的方法，由于成本低且适于大规模生产，广泛使用采用环氧树脂组合物进行传递成型的方法。半导体器件的特性和可靠性通过改进作为固化剂的环氧树脂或酚醛树脂而提高。

然而，随着现在的市场趋势向着小尺寸、轻重量和高性能的电子设备的发展，用于此类设备的半导体的集成度逐年增长，并促进了半导体器件的表面装配。在这种情况下，对于包封半导体芯片所用的环氧树脂组合物有非常严格的要求。于是出现了一些传统环氧树脂组合物解决不了的问题。

目前要求包封半导体芯片所用的材料具有高流动性，该高流动性不会由于为了提高快速固化性能并从而提高生产效率以及为了提高被包封的半导体的耐热性和可靠性而大量加入的无机填料而有所减损。

将具有良好快速固化性能的叔膦和醌的加成反应产物作为固化促进剂加入到用于电学领域和电子材料的环氧树脂组合物中，目的是促进固化时树脂的固化反应(参见专利文献1)。

此类固化促进剂即使在较低的温度下也可表现出固化促进作用。因此，尽管是轻微的，固化反应甚至在起始阶段就已经被促进了，且由于这样的反应，使树脂组合物的分子量有所增长。增长的分子量使树脂粘度增加。结果是含有大量为提高可靠性而加入的填料的树脂组合物由于欠缺流动性引起例如模制缺陷等的问题。

为提高固化促进剂的流动性，迄今为止人们采用抑制固化性的组分进行了各种试验，以保护组合物中的反应性基质。例如，人们已经为保护固化促进剂的活性位点而采用离子对以提供潜伏性而进行了研究，且已知多种具有有机酸和磷鎓离子这一盐结构的潜伏性催化剂(参见专利文献2和3)。然而，在此类具有常规盐结构的潜伏性催化剂中，从固化反应的起始阶段到终止阶段的所有时间，所述盐结构都含有固化抑制组分，因此此类盐虽然能获得流动性，但并不能获得充分的固化性。也就是说，传统的潜伏性催化剂不能同时满足流动性和固化性。

近些年，对可以在模制时满足固化性和流动性两者的潜伏性催化剂已经进行了研究，其在模制时作为热固性树脂(例如环氧树脂)的固化促进剂。说明具有螯合结构的鎓盐在模制时可以实现储存稳定性和固化性能/流动性，因此具有理想的性质(参见专利文献4)。

已知的作为这样的具有螯合结构的鎓盐的合成方法是从螯合型阴离子的钠盐中除去钠(所述钠盐通过金属氢氧化物的中和反应得到)，并在水中或水和有机溶剂的混合溶剂中形成卤盐(参见专利文献5)。当该合成方法应用到合成具有螯合结构的硅酸鏻时，金属氢氧化物的中和所产生的水或溶液中的水会使原料三烷氧基硅烷在碱性条件下发生水解/缩聚反应，从而产生副产物硅氧烷聚合物。这导致难以获得高产率高纯度的目标产物硅酸鏻。

专利文献1：JP 10-025335A(第2页)

专利文献2：JP 2001-98053A(第5页)

专利文献3：USP 4,171,420(第2～4页)

专利文献4：JP 11-5829A(第3～4页)

专利文献5：JP 2003-277510A(第5～6页)

发明内容

本发明要解决的问题

本发明的目的是提供一种高产率地制造潜伏性催化剂的方法，该潜伏性催化剂可以提供在模制时具有良好固化性能和流动性的环氧树脂，并提供高质量的成型品，特别是具有优异耐湿可靠性的成型品。

解决问题的方法

为了解决上述问题，本发明人进行了广泛的研究。结果他们得到了以下发现并完成了本发明。

他们发现当硅酸鏻潜伏性催化剂是通过将具有可以与硅原子键合形成螯合结构的基团的质子供体与三烷氧基硅烷化合物和磷鎓盐反应而制得时，反应在金属醇盐存在的条件下进行可以高产率制备潜伏性催化剂，该潜伏性催化剂可以提供在模制时具有良好固化性能和流动性的环氧树脂，并提供高质量的成型品，特别是具有优异耐湿可靠性的成型品。

具体而言，本发明的目的通过以下发明(1)～(7)而实现。

(1)硅酸鏻潜伏性催化剂的制造方法，其包括使由下述式(1)表示的质子供体(A)，三烷氧基硅烷化合物(B)和由下述式(2)表示的磷鎓盐化合物(D)反应，其中反应在金属醇盐化合物(C)存在条件下进行：

[化学式1]

HY¹-Z¹-Y²H    (1)