[发明专利]金红石型微粒氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金红石型微粒氧化钛的制备方法、金红石型微粒氧化钛、化妆品、涂料组合物和树脂组合物。

背景技术

已知微粒氧化钛为具有透明性的紫外线遮蔽剂(例如，专利文献1、2等)，期待其用于各种用途。例如可以举出将其用于化妆品用的紫外线吸收剂、树脂组合物或涂料中的添加剂、用于具有光催化性能的无机被膜形成用无机涂料组合物等。

但是，在专利文献1所述的方法中，不能得到平均一次粒径为5～15nm这样的小粒径的微粒氧化钛。专利文献2中所述的微粒氧化钛是通过在三氯化钛的存在下使水合氧化钛和碱性钠化合物的反应生成物与盐酸进行反应来制备的。在此使用的三氯化钛不仅价格高而且稳定性低，存在在保管中分解的可能性，因此不是优选的。因此，需要有使用廉价并且稳定性高的化合物来制备微粒氧化钛的方法。

专利文献1：日本特公平6-76215号公报

专利文献2：日本特开2004-115342号公报

发明内容

鉴于上述现状，本发明的目的在于提供一种具有高抗紫外线性和高可见光透光性的金红石型微粒氧化钛的制备方法。

本发明所提供的金红石型微粒氧化钛的制备方法的特征在于，其包括下述工序(1)和工序(2)，在工序(1)中，采用选自由碱金属的氢氧化物和碱土金属的氢氧化物组成的组中的至少1种碱性化合物对水合二氧化钛进行处理，在工序(2)中，用含有羧酸基团的化合物和无机酸对由工序(1)得到的化合物进行处理。

在上述金红石型微粒氧化钛的制备方法中，上述金红石型微粒氧化钛颗粒的平均一次粒径优选为5～15nm。

本发明还涉及由上述金红石型微粒氧化钛的制备方法得到的金红石型微粒氧化钛。

上述金红石型微粒氧化钛可以在表面上具有高密度二氧化硅被覆层。

上述金红石型微粒氧化钛可以在上述高密度二氧化硅被覆层上具有有机硅化合物被覆层。

上述有机硅化合物被覆层优选至少一部分为支链型的有机硅化合物。

本发明还涉及含有上述金红石型微粒氧化钛的化妆品。

本发明还涉及含有上述金红石型微粒氧化钛的涂料组合物。

本发明还涉及含有上述金红石型微粒氧化钛的树脂组合物。

以下详细地说明本发明。

本发明涉及制备金红石型微粒氧化钛的方法，该方法是通过使用含有羧酸基的化合物稳定地得到微粒状氧化钛的方法，所述含有羧酸基的化合物是廉价并且稳定性高的化合物。因此，可以低成本地得到金红石型微粒氧化钛。本发明特别涉及在以下方面优异的方法，所述方法可以在不使用价格高且不稳定的三氯化钛的条件下稳定地制备出平均一次粒径为5～15nm这样的微细颗粒。

上述平均一次粒径可以通过测定金红石型微粒氧化钛的(110)面(d＝3.245)上的峰并由下述Scherrer&Wilson式求出：

D＝K×λ/βcosθ

(式中，D：微晶大小，K：常数(以＝1计算)，β：积分幅，λ：X射线的波长，θ：衍射角)。

另外，优选通过本发明的金红石型微粒氧化钛制备方法得到的金红石型微粒氧化钛颗粒的BET比表面积是100～200m²/g。

本发明的金红石型微粒氧化钛的制备方法中的第1工序是采用选自由碱金属的氢氧化物和碱土金属的氢氧化物组成的组中的至少1种碱性化合物对水合二氧化钛进行处理的工序(工序1)。

水合二氧化钛可以通过硫酸钛、氯化钛等水溶性钛化合物的水解来得到。水解的方法没有特别限定，可以使用公知的方法。其中，优选通过硫酸钛的热水解得到的水合二氧化钛。

上述工序(1)例如可以通过在上述水合二氧化钛的水性悬浮液中添加上述碱性化合物并在规定的温度条件下处理规定时间(使其反应)来进行。

将上述水合二氧化钛制成水性悬浮液的方法没有特别限定，可以通过在水中添加上述水合二氧化钛并搅拌来进行。悬浮液的浓度没有特别限定，优选例如为使TiO₂浓度在悬浮液中达到30～150g/L的浓度。通过使悬浮液的浓度处于上述范围，可以高效地进行反应(处理)。

作为上述工序(1)中使用的选自由碱金属的氢氧化物和碱土金属的氢氧化物组成的组中的至少1种碱性化合物没有特别限定，可以举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。上述工序(1)中，上述碱性化合物的添加量以反应(处理)悬浮液中的碱性化合物浓度表示优选为30～300g/L。