[发明专利]用于蒸发光散射检测器的聚焦液滴喷雾器无效

专利信息
申请号: 200680027038.1 申请日: 2006-07-21
公开(公告)号: CN101410706A 公开(公告)日: 2009-04-15
发明(设计)人: D·W·拉尔森;徐治 申请(专利权)人: 密苏里大学管理者
主分类号: G01N15/02 分类号: G01N15/02;G01N21/00;G01N21/25;G01N21/85;G01N21/84;G01N21/90;G01J4/00;G01J3/46;G01J3/40;G01J3/52;G01B11/00;G01B9/08
代理公司: 北京市中咨律师事务所 代理人: 杨晓光;李 峥
地址: 美国密*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 用于 蒸发 散射 检测器 聚焦 喷雾器
【说明书】:

技术领域

发明涉及蒸发光散射检测领域。

背景技术

蒸发光散射检测器(ELSD)通常用于液相色谱(LC)分析法。在ELSD中,液体样品通过喷雾器变为液滴。当液滴经过漂移管时,液滴的溶剂部分蒸发,留下少量易挥发分析物。样品到达检测单元,在那里测量样品的光散射。ELSD能用于分析多种样品。

本发明人认为喷雾器是对ELSD的检测能力效果的制约。常规喷雾器的一个问题是在漂移管中溶液不能完全蒸发。常规喷雾器产生的液滴的不同尺寸和扩散轨道导致不完全蒸发和不确定的测量性能。液滴进入测量单元并导致将进行检测的散射。当在没有分析物的情况下进行大量散射测量时,常规ELSD上显示的液滴的散射效果。液滴散射产生大量背景噪声。因此,利用典型的ELSD,只能在来自分析物的散射远大于不完全蒸发溶剂液滴的散射时测量微分散射。

常规喷雾器产生的液滴的分布中还形成过小的液滴以至于不能载送足量分析物。小液滴导致分析微粒太小以至于不能产生检测信号。然而,小液滴增加漂移管中的溶剂蒸气压。高蒸气压阻碍漂移管中的蒸发。不完全蒸发导致由上述液滴造成的散射产生的背景噪声。

如果在常规ELSD喷雾器中液滴尺寸的分布和蒸发率是恒定的,则可在一定程度上计算测量中形成的背景噪声。然而,不完全液滴蒸发比率和其分布(尺寸和数量)趋向于随时间无规律的改变。这导致除背景噪声实际水平外,分析信号的不确定性。

解决常规喷雾器的液滴分布问题的一个常规策略是消除较大液滴。在常规ELSD的漂移管中应用冲击器截获大液滴,大液滴被收集并通过排水出口被排出漂移管。在漂移管的壁上收集由于来自喷雾器的喷雾分散形成的额外凝结物,并且也从排水出口排出。部分经排水出口排出的分散喷雾包括适当尺寸的具有分析物的液滴。在实践中证明消除常规喷雾器产生的大液滴是困难的,因为液滴分布特性主要依赖于三个因素:流动相的构成,流动相的流量和载体气体流量。这种依赖相互影响性强,其使得喷雾难以控制并且不易建模。喷雾器这些不受欢迎的特性造成对ELSD单元的结构设置有很高的要求,使得其设计非常复杂并且非常依赖经验。

发明内容

本发明的聚焦液滴喷雾器产生基本均匀的预定大小的液滴。液滴依靠腔室的收缩经过小排出孔被推出。液滴在漂移管中能够在基本不分散的轨迹上移动。压电控制膜微型泵响应电控信号作用以迫使液体从排出孔排出。在ELSD装置的优选实施例中,喷雾器能以这样的频率操作,以允许在漂移管中沿着基本不分散的轨迹载送预定大小的单个液滴的流。

附图说明

图1示出了根据本发明的优选实施例,包括聚焦液滴喷雾器的蒸发光散射检测器(ELSD);

图2示出了图1中的聚焦液滴喷雾器;

图3A和图3B示出了图1和2中喷雾器的压电控制膜微型泵;

图4示出了根据本发明的一个实施例,用于减少流出物的流取样的结构;

图5示出了根据本发明的另一个实施例,用于减少流出物的流取样的结构;

图6示出了根据本发明的又一个实施例,用于减少流出物的流取样的结构;以及

图7A和7B示出了图1中的ELSD的光学检测元件。

具体实施方式

使用常规喷雾器的固有问题在于最终限制了蒸发光散射探测器(ELSD)的性能。喷雾器还不利地影响尺寸、复杂性、以及成本等。本发明提供聚焦液滴喷雾器。本发明的喷雾器产生尺寸基本一致的液滴。优选实施例的喷雾器还能够精确控制液滴形成率以及沿聚焦路径传送液滴。本发明的ELSD应用聚焦液滴喷雾器来减少背景噪声并改善ELSD的检测状况。

聚焦液滴喷雾器的一个优选实施例包括压电控制膜微型泵。压电控制膜微型泵具有带止回阀的入口,其使得液体沿一条路径进入泵。当压电控制膜膨胀,将液体吸入泵中,而当压电控制膜收缩时,将液体从微小排出孔喷出。这样产生小的单个液滴。止回阀确保很少的液体或没有液体回流入入口。由电子信号严格控制液滴输出。在其它实施例中,应用多个孔和/或压电控制膜元件形成平行液滴流。

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