[发明专利]用于液相色谱和气相色谱直接联接的界面进样器装置

说明书

技术领域

本发明属于分析化学中仪器分析系统的领域，特别地属于允许液相色谱和气相色谱直接联接的装置的领域。

背景技术

使用高性能液相色谱和气相色谱的直接联接对于分析复杂混合物非常有用。使用这种多维系统的优点基本上集中在能够将液相色谱作为样品制备技术的潜能与气相色谱关于系统性能的潜能相结合(Grob，K On-line Coupled LC-GC.Hüthig，Heidelberg，Germany，1991；Mondello，L.Dugo，G.Bartle，KD.J.Microcol.Sep.1996，8，275-310)。因此有可能利用无需使用传统样品制备工艺的分析方法，该工艺除了费力和不可靠以外，还具有需要使用较高数量污染性有机溶剂的缺点。

关于使用液相色谱分析和气相色谱分析的直接联接，特别成问题的方面涉及到使这种联接成为可能所必需的界面特性。所述方面展示出使两个根本不同的系统彼此相容的困难，其中两者的工作参数根本不同。最初开发的界面装置只允许在由液体实施的预分离中使用正相(normal phase)，这是因为在这种情况下，在传递期间产生的少量蒸发不会导致任何额外的困难。这就是曾经设计并使用不同界面[自动取样器、在柱上(on-column)、环型]的原因，这些界面使正相的液相色谱分析与气相色谱分析之间能够进行直接联接(Grob，K.J.Chromatogr.A 1995，703，265-76；Vreuls，J.J.de Jong，G.J.Ghijsen，R.T.Brinkman，U.A.Th.J.AOAC.Int.1994，77，306-27)。

然而，在许多情况下需要在液相色谱阶段中利用反相以实现某种分离，因而，液相色谱和气相色谱直接联接的应用领域的扩充，需要开发出合适的界面装置，用于在反相的液相色谱和气相色谱之间进行直接联接(F.J.Villén，J；Tabera，J.Herraiz，M.J.Agric.Food Chem.1998，46，1028-27.Villén，J；Blanch，G.P.Ruiz of theCastillo，M.L.Herraiz，M.J.Agric.Food Chem.1998，46，1027-31)。基于该目标，在最近几年中已提出了几种系统[保留间隙管、并行溶剂蒸发、开式管状收集器(open tubular trap)等](Grob，K.J.Chromatogr.A 1995，703，265-76；Vreuls，J.J.de Jong，G.J.Ghijsen，R.T.Brinkman，U.A.Th.J.AOAC.Int.1994，77，306-27)，尽管在使用极性洗脱液过程中所包含的一些限制(基本上是在传递期间产生的大量蒸发，以及将色谱带恰当地聚焦的困难)阻碍了在简易性、可靠性、通用性以及自动化可能性方面能够满足所需条件的界面装置的开发。

专利申请WO99/061127，对应于美国专利文件6402947-B1，其全文在这里作为参考被结合，描述了一种用于液相色谱和气相色谱直接联接的界面装置，基于PTV(程序升温蒸发器)进样器的基本方案而设计，该进样器被改造，以使其能够用于正相或反相的液相色谱与气相色谱的直接联接，并用于气相色谱中的大量引入。该界面装置包括外体、内腔以及布置在所述内腔中的内管，所述外体具有第一端部、第二端部以及介于所述两个端部之间的中间区段，所述内腔被分隔成第一内室和第二内室。所述内管具有布置在第一内室中的第一区段、布置在第二内室中的第二区段以及用于容纳吸附材料的内通道，所述第一区段在第一端以第一开口结束，且所述第二区段在第二端结束，所述吸附材料被束缚在两个无机物毛料“栓塞”之间，该无机物毛料例如为玻璃棉。所述内管的第一区段与一废料管相联通。所述进样器体还包括一个分隔元件，所述分隔元件围绕着所述内管并将所述内腔分隔成第一内室和第二内室。所述装置还包括用于选择液相色谱份额并利用第一管道和第一阀门将其引导至所述内管的系统，以及一个用于将所述液相色谱份额排出到所述内管中的排放系统，所述第一管道通过其自由端穿入所述管中，且所述阀门被连接到所述第一管道的相对