[发明专利]3,4-二氯异噻唑羧酸的制备方法有效
| 申请号: | 200680024825.0 | 申请日: | 2006-06-24 | 
| 公开(公告)号: | CN101218215A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 | 
| 发明(设计)人: | T·希姆勒 | 申请(专利权)人: | 拜尔农作物科学股份公司 | 
| 主分类号: | C07D275/02 | 分类号: | C07D275/02 | 
| 代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 钟守期;唐铁军 | 
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氯异 噻唑 羧酸 制备 方法 | ||
1.式(I)的3,4-二氯异噻唑羧酸的制备方法,
其特征在于在该方法的第一步中,使一种氰化物、二硫化碳和氯气反应,生成下式的3,4-二氯异噻唑甲腈
将溶剂蒸干、与一种醇混合并过滤后,以醇溶液的形式分离出上式化合物,然后在该方法的第二步中,在碱性条件下将其于该醇中水解,以生成式(I)的酸。
2.权利要求1的方法,其特征在于使用的醇是C1-C6的一元醇或多元醇。
3.权利要求1或2的方法,其特征在于使用的醇是甲醇或乙醇。
4.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于使用的醇是甲醇。
5.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于该方法的第一步中使用的溶剂是二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
6.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于该方法第一步中的氯化反应在20至60℃的温度下进行。
7.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于该方法的第一步中,氯气通入过程结束后的反应时间和温度是20℃下1至5小时、或者20℃下1至2小时和60℃下1至2小时。
8.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于该方法的第一步中,氯化反应结束后,在20至60℃下使用惰性气体除去过量的氯气。
9.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于使用的氰化物为氰化钠。
10.如前述权利要求的一项或多项所述的方法,其特征在于在加碱水解中使用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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